Agilent ICP-MS Journal (May 2011 – Issue 46)

Význam tématu

Analytická chemie využívající hmotnostní spektrometrii s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS) je klíčová pro kvantitativní stanovení stopových prvků v náročných matricích. Moderní aplikace, jako je kontrola emisních odpadních vod z elektráren, speciační analýza arsenových sloučenin nebo optimalizace vzorkovací techniky, vyžadují robustní přístupy, vysokou vzorkovací výtěžnost a spolehlivou odolnost vůči interferencím. Současně roste význam sdílení odborných znalostí uživatelů a vývoje pokročilých komponent, jako jsou mikro-koncentrické PFA nebulizátory.

Cíle a přehled článků

• High throughput analýza odpadních vod z proplachu odsíračů (FGD) pomocí Agilent 7700x ICP-MS s HMI a He‐mód pro minimalizaci polyatomových interferencí.
• Aplikace Compound Independent Calibration (CIC) k speciačnímu stanovení sloučenin arsenu pomocí LC-ICP-MS se zaměřením na porovnání s tradičním Compound Specific Calibration (CSC).
• Vývoj a charakterizace PFA mikro-koncentrického nebulizátoru Savillex C-Flow pro zlepšení aerosolizace a redukci blokací v provozech s mikro-objemy.
• Shromáždění odborníků GC-ICP-MS na setkání v Německu a přehled nejnovějších aplikací a hardwarových vylepšení.
• Ohlédnutí za 100 instalacemi ICP-MS v Austrálii a ocenění nejlepších příspěvků do druhého vydání Agilent Handbook of Hyphenated ICP-MS.

Použitá metodika a instrumentace

• ICP-MS Agilent 7700x s High Matrix Introduction (HMI) a heliovým kolizním módem pro odsířovací odpadní vody, doplněné o diskrétní vzorkovač ISIS-DS.
• LC-ICP-MS sestava Agilent 1260 HPLC spojená s 7700x ICP-MS řízená softwarem MassHunter; mobilní fáze s 2 mM PBS, EDTA a dalšími přísadami pro separaci druhů arsenu.
• PFA nebulizátory Savillex C-Flow (50 a 200 µl/min) pro optimální centrální umístění kapiláry, bez mrtvého objemu a snížené riziko ucpávání.
• GC-ICP-MS a další modely Agilent pro speciační a elementární analýzy na mezinárodních konferencích.

Hlavní výsledky a diskuse

• Metoda pro FGD odpadní vody prokazuje stabilní kalibrace a QC v rozsahu 89 vzorků; CCV recoveries v He-módu zůstávají v rozmezí ±15 % a MDL dosahují nízkých ppb niveau.
• Porovnání CIC a CSC u stanovení AB, MMA, As(III), DMA a As(V) v moči ukazuje shodu kalibrací s průměrnou přesností CIC/CSC kolem 90–116  %.
• Savillex C-Flow nebulizátor dosahuje průměrné velikosti kapének kolem 9 µm, vynikající reprodukovatelnost a nižší náchylnost k ucpání díky většímu a rovnoměrnému vnitřnímu průměru kapiláry.
• Odborné sezení GC-ICP-MS ukázalo zájem o nové hardwarové rozhraní, softwarové nástroje a sdílení postupů, posilující uživatelskou komunitu.

Přínosy a praktické využití metody

Použití He-kolizního módu s HMI a diskrétním vzorkováním umožňuje rychlou analýzu vysoce mineralizovaných vzorků bez nadměrného ředění, což šetří čas i náklady.
Compound Independent Calibration zjednodušuje speciační kalibraci a umožňuje kvantifikovat nekomerčně dostupné nebo vzácné deriváty arsenových sloučenin.
PFA nebulizátor C-Flow zvyšuje citlivost a odolnost v provozech s nízkými průtoky a potenciálně zanesenými vzorky.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření CIC o calibraci více heteroatomů pro komplexní speciační studie v biologii a environmentální chemii.
• Další miniaturizace a integrace mikrofluidních separačních systémů s ICP-MS.
• Pokročilé softwarové nástroje pro automatizovanou analýzu velkých datových souborů v reálném čase.
• Inovace konstrukce nebulizérů a vzorkovačů pro ultra-vysokou propustnost a minimalizaci mrtvého objemu.

Závěr

Issue 46 Agilent ICP-MS Journal přináší inovativní postupy i technologické novinky, které zvyšují přesnost, rychlost a spolehlivost ICP-MS analýz v náročných aplikacích od průmyslových odpadních vod až po klinickou speciační analytiku. Sdílení zkušeností uživatelů a vývoj pokročilých komponent (HMI, CIC, PFA nebulizéry) potvrzují dynamický rozvoj této oblasti.

Reference

• T. Sakai, S. Wilbur, Routine Analysis of Toxic Arsenic Species in Urine Using HPLC with ICP-MS, Agilent application note 5989-5505EN.
• J.L. Todolí, J.M. Mermet, Liquid Sample Introduction in ICP Spectrometry. A Practical Guide, Elsevier (2006). ISBN 978-0-444-53142-1.