Agilent ICP-MS Journal (August 2011 – Issue 47)

Význam tématu

Pokročilá analýza stopových prvků pomocí ICP-MS a LC-ICP-MS je nezbytná pro precizní speciační studie selenu, kontrolu kovových nečistot v léčivech, sledování radioaktivního jódu i pro kontinuální provoz výrobních linek po přírodních katastrofách.

Cíle a přehled studie / článku

Rozbor čtyř případových studií publikovaných v Agilent ICP-MS Journal č. 47 (srpen 2011):

• Speciace selenu ve formě obohacených kvasinek metodou LC-ICP-MS s výpočtem hmotnostní bilance.
• Validace kvantitativní analýzy kovových nečistot v léčivých surovinách podle nových USP<232>/<233> metod.
• Sledování dlouhodobého radionuklidu 129I v životním prostředí s využitím režimu reakce s O2 v ICP-MS.
• Obnova výrobní kapacity ICP-MS v Japonsku po zemětřesení a nastavení procesu řízení dodavatelského řetězce.

Použitá metodika

Detailní metodika zahrnuje:

• Extraktivní enzymatická izolace selenu z kvasinek, chromatografie na Zorbax C8, detekce Agilent 7700x ICP-MS v režimu H2.
• Dissoluce farmaceutických vzorků v koncentrovaných kyselinách, měření kovových prvků podle USP<233> pomocí 7700x v He-režimu s KED.
• Dílčí analýza 129I/127I poměru pomocí O2-reakčního režimu Agilent 7700x s odstraněním 129Xe a 127IH2 interferencí.

Použitá instrumentace

• Agilent 7700x ICP-MS s ORS3 a volitelnou linkou pro O2.
• Agilent 1260 Infinity LC se sloupcem Zorbax C8 4,6×250 mm, 5 μm.
• Anton Paar Multiwave 3000 mikrovlnná digesce.

Hlavní výsledky a diskuse

• Selenomethionin tvoří 65–70 % selenu v kvasinkách, hmotnostní bilance prokázala návratnost 96–104 %.
• Metoda USP<233> validována pro gelové kapsle: přesnost 86–119 %, opakovatelnost <5 % RSD.
• Detekční mez 129I 1–2 ng/l, lineární odezva v rozsahu jednotek až desítek ppt.
• Rychlá obnova výroby ICP-MS v Japonsku díky efektivnímu řízení dodavatelů a robustní plasmě (CeO/Ce ≈ 1 %).

Přínosy a praktické využití metody

Metody přinášejí:

• Vyšší citlivost a automatizaci speciačních analýz.
• Splnění přísných farmaceutických norem pro toxické kovy.
• Rychlé, minimálně náročné monitorování radionuklidů.
• Odolnost výrobního řetězce vůči krizím.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace LC-ICP-MS pro širokou speciační škálu.
• Další zdokonalování reakčních režimů pro čistší spektra.
• Online monitorování radionuklidů s minimem přípravy vzorku.
• Využití umělé inteligence pro optimalizaci provozu ICP-MS.

Závěr

Studie ukazují, že Agilent 7700x ICP-MS a LC-ICP-MS poskytují specifické, přesné a citlivé analýzy stopových a radioaktivních prvků od biotechnologie přes farmacii až po environmentální rádioanalýzu.

Reference

1. K. A. Jacques, Feed Compounder 2002, 14–21.
2. H. Goenaga-Infante et al., J. Anal. Atom. Spectrom. 2005, 20, 864–870.