Matricový CRM odpadního kalu METRANAL® CRM AN-OK01

Význam tématu

Ve farmaceutickém, environmentálním i průmyslovém odvětví hrají certifikované referenční materiály (CRM) klíčovou roli při zajištění kvality analytických výsledků. CRM slouží k validaci metod, ověřování výkonu laboratoří a metrologické návaznosti měření. Materiály připravené z reálných matric, jako je odpadní kal, umožňují spolehlivou kontrolu složitých matričních efektů.

Cíle a přehled certifikace

Certifikovaný referenční materiál METRANAL® CRM AN-OK01 představuje odpadní kal spikovaný s organickými analyty. Hlavním cílem bylo připravit homogenní, stabilní a metrologicky návazný materiál pro vybrané polychlorované bifenyly (PCB), polycyklické aromatické uhlovodíky (PAU) a konvenčně definované podíly kovů. Dokumentace certifikátu reflektuje postupy přípravy, charakterizace i hodnocení nejistot.

Použitá instrumentace

• Gasová chromatografie (GC) a kapalinová chromatografie (LC) pro stanovení PCB a PAU
• Plamenová atomová absorpční spektrometrie (AAS) a elektrotermická AAS (ETA-AAS) pro vybrané kovy
• ICP-OES a ICP-MS pro kvantifikaci prvků s vysokou citlivostí

Hlavní výsledky a diskuse

Homogenita a krátkodobá stabilita materiálu byla ověřena podle TNI ISO 35. Dlouhodobá stabilita se monitoruje po celou dobu platnosti. CRM obsahuje certifikované hodnoty PCB (např. kongenery 28, 52, 138, 153, 180; rozsah 111–307 µg/kg) a indikativní hodnoty dalších kongenerů. U PAU byly certifikovány sloučeniny jako benzo(a)pyren (1,81 mg/kg) či pyren (5,46 mg/kg). Konvenčně definované prvky ukazují koncentrace As 10,3 mg/kg, Pb 60,4 mg/kg, Zn 675 mg/kg aj. Nejistoty (k=2) odrážejí kombinovaný příspěvek charakterizace.

Přínosy a praktické využití metody

CRM AN-OK01 umožňuje:

• Validaci a verifikaci analytických metod v prostředí odpadních kalů
• Zajištění metrologické návaznosti pomocí kalibrovaných standardů
• Porovnání výkonnosti laboratoří a zlepšení interního řízení kvality

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření rozsahu analyzovaných látek (nové persistentní organické polutanty, emerging contaminants) a širší využití multi-elementárních a izotopových CRM. Digitální certifikáty s metadaty a využití blockchainu pro sledovatelnost by mohly dále zlepšit transparentnost. Integrace CRM do automatizovaných platforem a robotizovaných pracovišť povede k vyšší robustnosti rutinních měření.

Závěr

METRANAL® CRM AN-OK01 představuje kvalitní nástroj pro akreditované laboratoře zabývající se analyzami odpadních kalů. Díky prokázané homogenitě a stabilitě a široké paletě analyzovaných látek přispívá k spolehlivosti kvantitativních metod a splňuje požadavky ČSN EN ISO 17034:2017.

Reference

• ISO 11466 – Stanovení vyluhovatelných podílů prvků lučavkou královskou
• TNI ISO 35 – Posouzení homogenity a stability referenčních materiálů
• ČSN EN ISO 17034:2017 – Požadavky na výrobce referenčních materiálů