Analysis of trace elements in nutraceuticals in compliance with USP chapter <2232> Elemental Contaminants in Dietary Supplements

Význam tématu

Nutraceutika zahrnují doplňky stravy a funkční potraviny, které poskytují zdravotní výhody nad rámec základní výživy. Kontrola stopových kovů, zejména arsen, kadmium, rtuť a olovo, je zásadní pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a splnění regulatorních požadavků stanovených v USP <2232>.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit schopnost série ICP-OES Thermo Scientific iCAP 7000 Plus přesně určovat prvky toxikologické povahy v doplňcích stravy podle nové farmakopejní kapitoly USP <2232>. Studie zahrnovala přípravu vzorku, metodickou validaci a analýzu referenčního materiálu.

Použitá instrumentace

• ICP-OES Thermo Scientific iCAP 7400 Duo (osový pro stopové prvky, radiální pro hlavní složky)
• Autosampler Teledyne CETAC ASX-560
• Software Qtegra ISDS pro vývoj metod a post-analytickou manipulaci s daty
• Microwave digester Milestone Ethos EZ se SK-10 rotorovým systémem

Použitá metodika

• Příprava vzorku: rozemletí a usušení 15 multivitaminových tablet, vážení ~0,5 g prášku
• Acidní digesce v PTFE tlakovém reaktoru (8,3 % HNO3 a 1,2 % HCl) dle programové křivky do 200 °C
• Ředění digesátu na 50 mL ultrapure vody, využití yttria jako vnitřního standardu
• Kalibrace na 0,5 J a 1,5 J (J vyjadřuje koncentraci odpovídající povolené denní expozici z USP <2232>)
• Stanovení detekčních a kvantifikačních limitů z opakovaných analýz prázdného roztoku (10× blank)
• Validace podle USP <233>: přesnost (recuperace 72–96 %), opakovatelnost (RSD 0,4–2,3 %), robustnost (RSD 0,8–3,2 %) a specifický výběr vlnových délek pro eliminaci interferencí

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity pro sledované kovy dosahovaly jednotek ng·g–1, u draslíku byly ovlivněny argonovým pozadím (≈84 ng·g–1). Vzorky spikované na 0,5 J a 1,5 J vykázaly návratnost v požadovaném rozsahu. Analýza SRM 3280 potvrdila shodu s certifikovanými hodnotami kromě selenu, u kterého došlo k ~3% ztrátě pravděpodobně kvůli úniku par při otevírání reaktorů. Ve skutečném přípravku byly koncentrace stopových kovů pod kvantifikačním limitem, tedy v mezích USP <2232>.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou citlivost i přesnost při práci s komplexními matricemi, umožňuje rychlou a spolehlivou kontrolu kvality doplňků stravy v souladu s požadavky farmakopeje a podporuje rutiní provozy QA/QC v potravinářském i farmaceutickém průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření na techniky ICP-MS pro ještě nižší detekční limity, automatizace přípravy vzorků, zavedení online monitoringu a využití pokročilých algoritmů pro zpracování dat. Dále se očekává globální harmonizace limitů pro nové kontaminanty.

Závěr

Kombinace mikrovlnné digesce a ICP-OES Thermo Scientific iCAP 7000 Plus prokázala v souladu s USP <2232> vynikající výkon pro stanovení toxických stopových prvků v nutraceutikách. Validovaná metoda je vhodná pro rutinní analýzy a podporu regulatorní shody.

Reference

• USP chapter <2232> Elemental Contaminants in Dietary Supplements
• USP chapter <233> Validation of Compendial Procedures
• NIST SRM 3280 Multivitamin Tablets Certificate of Analysis
• Milestone Ethos EZ Microwave Digestion System Guidelines
• Thermo Fisher Scientific Application Note AN43445 (2017)