Quantification of water in lactose with the OMNIS NIRS Analyzer

Význam tématu

Vlhkost v laktóze významně ovlivňuje její fyzikální vlastnosti a použitelnost v farmaceutickém průmyslu. Při nadměrné vlhkosti se laktóza stává lepivou, tvoří shluky a komplikuje výrobu tablet. Standardní rozmezí obsahu vody u laktózy monohydrátu je stanovené USP na 4,5 % až 5,5 % a je nutné jej spolehlivě monitorovat.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo vyvinout a ověřit kvantitativní predikční model pro stanovení obsahu vody v laktóze pomocí blízké infračervené spektroskopie (NIRS) na přístroji OMNIS NIR Analyzer Solid. Studie zahrnovala přípravu vzorků s různým obsahem vody (nasycené, sušené) a jejich měření v reflektivním módu.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky laktózy monohydrátu byly doplněny nebo odebrány vodou a měřeny ve 19 mm jednorázových nádobkách pomocí flexibilního držáku. Spektrální rozsah činil 1000–2250 nm, volba jednoho měření zajišťovala rychlost analýzy. Získaná data byla vyhodnocena v softwarovém prostředí OMNIS a Quant Development, kde byl sestaven kalibrační model.

• OMNIS NIR Analyzer Solid (art. č. 2.1071.0010)
• Jednorázové reflektivní nádobky 19 mm (6.7402.120)
• Flexibilní držák OMNIS NIR (6.07402.300)
• OMNIS Stand-Alone licence (6.06003.010)
• Quant Development software licence (6.06008.002)

Hlavní výsledky a diskuse

Vytvořený predikční model vykázal vysokou korelaci mezi NIR predikcí a referenčními hodnotami (R2 = 0,977). Údaj o chybě kalibrace (SEC) činil 0,12 % a chyba křížové validace (SECV) 0,14 %. Pro referenční standard Hydranal Water Standard KF Oven (5,10 % ± 0,04 %) model predikoval průměr 5,138 % s relativní odchylkou 0,029 %. Výsledky potvrzují spolehlivost metody pro rutinní analýzu vody v laktóze.

Přínosy a praktické využití metody

NIRS nabízí mnohé výhody oproti tradičním titračním technikám: rychlost (méně než 10 s na měření), neinvazivní charakter, absence chemických činidel a minimální příprava vzorků. Metodu lze snadno integrovat do výrobních linek pro on-line kontrolu kvality excipientů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se zaměří na plně automatizované inline systémy pro nepřetržité měření vlhkosti, rozšíření aplikace na další farmaceutické excipienty a suroviny, využití pokročilých algoritmů strojového učení pro optimalizaci predikčních modelů a integraci NIRS s datovou analytikou pro prediktivní údržbu výrobních zařízení.

Závěr

Studie prokázala, že identifikace a kvantifikace obsahu vody v laktóze pomocí NIRS na OMNIS NIR Analyzer Solid je rychlá, přesná a ekonomická alternativa k tradičním metodám. Metoda poskytuje spolehlivé výsledky vhodné pro kvalitu a výzkum v farmaceutickém průmyslu.

Reference

1. Hebbink G. A.; Dickhoff B. H. J. Chapter 5 - Application of Lactose in the Pharmaceutical Industry. In Lactose; Paques M., Lindner C., Eds.; Academic Press, 2019; pp 175–229. DOI:10.1016/B978-0-12-811720-0.00005-2
2. Lactose Monohydrate. USP NF. DOI:10.31003/USPNF_M44190_04_01