Moisture and protein content in corn starch with NIR spectroscopy

Význam tématu

Analýza vlhkosti a obsahu bílkovin v kukuřičném škrobu je klíčová pro potravinářské a obalové procesy, zejména v cukrářském průmyslu, kde škrob ovlivňuje konzistenci výrobků, sušení a tvarování cukrovinek. Rychlé a bezchemické metody měření umožňují kontrolu kvality přímo v provozu nebo v laboratoři, zkracují dobu odezvy a snižují provozní náklady.

Cíle a přehled studie

Cílem Application Note AN-NIR-151 bylo ověřit použití blízké infračervené spektroskopie (NIRS) pro kvantifikaci obsahu vody (vlhkosti) a proteinu v kukuřičném škrobu. Studie postavila kvantifikační modely na sadě 210 vzorků a porovnala predikce NIR s referenčními metodami (Karl Fischer pro vodu, Kjeldahl pro protein). Použitý přístup zahrnoval měření ve reflexním režimu a externí validaci modelů.

Použitá metodika

• Vzorky: 210 vzorků kukuřičného škrobu.
• Spektrální měření: reflexní režim v rozsahu 1000–2250 nm; vícepolohové měření pro zlepšení reprezetativity nemhomogenních vzorků.
• Referenční metody: Karl Fischer titrace pro stanovení vody; Kjeldahlova metoda pro stanovení bílkovin.
• Kalibrace a validace: vytvoření kvantifikačních modelů v OMNIS software s použitím externí validace (oddělená validační sada) a hodnocením pomocí standardních figur of merit (R2, SEC, SECV, SEP).

Použitá instrumentace

• OMNIS NIR Analyzer Solid (č. 2.1071.0010) — NIR spektrometr pro pevné a viskózní vzorky.
• Large holder OMNIS NIR, 100 mm (č. 6.07402.100) — držák pro velké vzorkové nádoby s možností rotace.
• Large cup OMNIS NIR, 100 mm (č. 6.07402.110) — velká vzorková miska pro prášky a granuláty ve reflexi.
• OMNIS Stand-Alone licence (č. 6.06003.010) a Software license Quant Development (č. 6.06008.002) — software pro akvizici dat a vývoj kvantifikačních modelů.

Hlavní výsledky a diskuse

• Model pro vlhkost: velmi vysoká shoda s referencí — koeficient determinace R2 = 0,977. Chyby: SEC = 0,21 %, SECV = 0,23 %, SEP = 0,28 %. To ukazuje na vysokou přesnost a dobrou robustnost modelu pro stanovení obsahu vody v škrobu.
• Model pro protein: dobrá shoda s referencí — R2 = 0,915. Chyby: SEC = 0,032 %, SECV = 0,033 %, SEP = 0,038 %. Model je vhodný pro rychlou kvantifikaci nízkého obsahu bílkovin v škrobu, přičemž relativní chyby jsou malé.
• Spektrální data: získaná reflexní spektra ukazují opakovatelné charakteristiky v analyzovaném rozsahu; vícepolohové měření a rotace vzorku zlepšují reprezentativitu u nesourodých práškových materiálů.
• Externí validace potvrdila výkon modelů při predikci nezávislých vzorků, což je klíčové pro nasazení v provozním prostředí.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlost: měření trvá řádově desítky sekund (u přístroje OMNIS NIR < 10 s pro pevné vzorky), což umožňuje téměř okamžité rozhodování v kontrolních bodech výroby.
• Bezchemický provoz: žádné spotřební chemikálie ani časově náročné mokré analýzy (např. Karl Fischer nebo Kjeldahl), snížení provozních nákladů a rizika manipulace s reagenty.
• Flexibilita umístění: metoda je použitelná at-line i v laboratorním QC; snadná integrace do automatizovaných systémů a propojení s dalšími analytickými technikami.
• Reprodukovatelnost: automatizované vícepolohové měření a vhodné vzorkovací nádoby zvyšují opakovatelnost u práškových a granulárních materiálů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Procesní integrace (inline/PAT): přechod k online monitorování vlhkosti a proteinu ve výrobní lince pro okamžité řízení parametrů sušení a směšování.
• Pokročilá chemometrie: využití adaptivních a robustních algoritmů (např. PLS s robustními váhami, penalizované regresní modely, strojové učení) pro lepší generalizaci a adaptaci modelů na nové šarže.
• Přenositelnost modelů: standardizace a metody přenosu modelů mezi přístroji a provozy, včetně kalibračních aktualizací a použití standardních referencí.
• Hyperspektrální zobrazování a miniaturizace: kombinace NIR spektra s prostorovou informací pro lokalizaci heterogenit ve vzorcích a vývoj přenosných řešení pro provozní kontrolu.
• Cloudové platformy a automatické aktualizace: centrální správa modelů, sběr dat a jejich kontinuální rekalibrace pomocí automatizovaných pracovních postupů.

Závěr

Studie prokázala, že NIR spektroskopie pomocí OMNIS NIR Analyzer Solid je rychlou, spolehlivou a ekonomickou metodou pro stanovení vlhkosti a obsahu bílkovin v kukuřičném škrobu. Modely vykazují vysokou korelaci s referenčními metodami a jsou vhodné pro nasazení v kontrolních procesech potravinářské výroby, s potenciálem pro další rozšíření do online monitoringu a pokročilých chemometrických řešení.

Reference

V původním textu nejsou uvedeny bibliografické reference. Reference na použitou instrumentaci a metody jsou obsaženy v konfigurační části Application Note (OMNIS NIR Analyzer Solid, příslušné držáky a softwarové licence).