Carbon and Sulfur Determination in Limestone/Dolomite (CS744)

Význam tématu

Limestone a dolomit jsou v průmyslu klíčové materiály využívané ve stavebnictví, metalurgii, zemědělství a dalších odvětvích. Přesné stanovení obsahu uhlíku a síry je zásadní pro hodnocení čistoty a vhodnosti materiálu pro specifické aplikace. Analytická spolehlivost a opakovatelnost takových měření jsou pro průmyslovou praxi nepostradatelné.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace je demonstrovat metodiku stanovení celkového obsahu uhlíku a síry ve vzorcích vápence a dolomitu pomocí indukčního spalovacího analyzátoru LECO CS744. Studie poskytuje přehled potřebných kroků od přípravy vzorku, přes kalibraci až po interpretaci výsledků s důrazem na dosažení vysoké přesnosti a reprodukovatelnosti.

Použitá metodika a instrumentace

• Instrumentace: LECO CS744 Series – indukční spalovací analyzátor s detekcí CO₂ a SO₂.
• Obecné parametry: doba proplachu 10 s, zpoždění analýzy 20 s, žádný čas pro ochlazení, konstantní výkon pece 100 %.
• Akcelerátory: 0,4 g železného prášku, 0,6 g V₂O₅ a 1,5 g LECOCEL pro zajištění kompletní oxidace.
• Kalibrace: LCRM 502-902 (CaCO₃, 12,01 % C) a LCRM 502-909 (metal bearing ore, 0,68 % S), možnost použití NIST standardů.
• Příprava vzorku: vzorky rozdrceny na prášek, přesné vážení 0,1–0,2 g pro kalibranty a 0,1–0,15 g pro vzorky, míchání s akcelerátory v keramických kelímcích.

Hlavní výsledky a diskuse

Průměrný obsah uhlíku ve vzorcích vápence dosáhl 10,98 % s RSD 0,01 %, síry 0,121 % s RSD 0,003 %. U dolomitu byly naměřeny 12,55 % C (RSD 0,05 %) a 0,020 % S (RSD <0,001 %). Kalibrační křivky vynucené lineární přímky bez posunu potvrdily shodu s deklarovanými hodnotami certifikovaných referencí. Diskuse upozorňuje na význam předpředehřevu kelímků při >1000 °C a optimálního poměru akcelerátorů pro zajištění úplné oxidace.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé a spolehlivé stanovení C a S v různých typech karbonátových materiálů.
• Minimální zásahy operátora díky automatizovanému podavači a intuitivnímu rozhraní.
• Vysoká citlivost umožňuje detekovat i nízké koncentrace síry důležité pro kvalitu vápence a dolomitu.
• Možnost adaptace postupu na širší spektrum surovin a referenčních materiálů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metodiky o rychlejší rampy pro zkrácení doby analýzy a využití pokročilých detekčních technik, jako je hmotnostní spektrometrie pro speciační analýzu síry. V praxi je perspektivní implementace online monitoringu procesů pražení a integrace do procesní chemie pro kontinuální kontrolu kvality.

Závěr

Spalovací analýza na CS744 prokázala vynikající přesnost, opakovatelnost a jednoduché ovládání. Metoda je vhodná pro kvalitativní i kvantitativní kontrolu v průmyslových laboratořích, kde je zásadní spolehlivá determinace obsahu uhlíku a síry v vápenci a dolomitu.

Reference

• LECO Corporation, Application Note CS744 Series, Form No. 203-821-545, 2019.
• LECO Certified Reference Materials LCRM 502-902 (CaCO₃) a LCRM 502-909 (metal bearing ore).
• NIST Standard Reference Materials relevantní pro stanovení uhlíku a síry.