Understanding Calibration for Glow Discharge Atomic Emission Spectrometry (GD-AES)

Význam tématu

Glow discharge atomová emisní spektrometrie s vhodnou kalibrací umožňuje přesné stanovení stopových a hlavních prvků v pevných vzorcích. Správná kalibrace je klíčová pro spolehlivou analýzu složení materiálů v průmyslové výrobě, kvalitě povrchových úprav a kontrole procesů.

Cíle a přehled studie / článku

Článek se zabývá obecnými zásadami kalibrace pro GD-AES v rámci objemové analýzy a kvantitativní hloubkové profilace. Představuje metody výběru a použití referenčních materiálů, definice vztahu mezi koncentrací a intenzitou signálu a postupy pro kompenzaci rozdílů v rychlosti sputteringu.

Použitá metodika

• Objemová kalibrace je založena na měření CRM/RM materiálů certifikovaných NIST nebo podle ISO Guide 31.
• Working curves se vytvářejí lineární kalibrací koncentrace vůči intenzitě emitovaného záření.
• Kvantitativní hloubková profilace (QDP) využívá korekce na základě sputterovacích rychlostí pro různé matrice.
• Hloubka vrstvy se vypočítá z času sputteringu, hustoty materiálu a geometrie lampy.

Použitá instrumentace

• Spektrometr: LECO GDS850A s Grimmovým glow discharge lampou.
• Lampa: katodová glow discharge výbojka s anódou o průměru 4 mm a těsněním v argonové atmosféře (velká i malá verze).
• Detektory: CCD/array detektory a fotonásobičové trubice (PMT).

Hlavní výsledky a diskuse

• Objemové kalibrace vykazují lineární rozsah od desetin ppm až do desítek procent, což dovoluje extrapolaci mimo původní rozsah.
• Bez korekce sputterovacích rychlostí nelze kvantifikovat různé materiálové rodiny – aplikací korekce se všechny křivky sbíhají do jedné lineární závislosti.
• Příklady Pb v mědi (bulk kalibrace) a Zn na oceli (hloubková profilace) demonstrují robustnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

• Umožňuje rychlou a spolehlivou analýzu povrchových i objemových vzorků bez nutnosti profilometru.
• Vhodné pro kontrolu galvanizace, aluminizace, PVD/CVD povlaků, elektropletrování, nitridace a dalších povrchových úprav.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření kalibračních knihoven CRM pro nové materiály, integrace pokročilé datové analýzy a umělé inteligence pro automatizaci zpracování spekter a vývoj lamp s vyšší stabilitou a lepším rozlišením.

Závěr

Správná kalibrace GD-AES je základem přesné spektrální analýzy pevných vzorků. Kombinace matričně specifických standardů a korekce sputterovacích rychlostí zajišťuje spolehlivou kvantifikaci objemové i hloubkové profilace.

Reference

• ASTM E135 Terminology for Analytical Chemistry for Metals, Ores, and Related Materials
• ASTM E158 Fundamental Calculations to Convert Intensities into Concentrations in Optical Emission Spectrochemical Analysis
• ASTM E305 Establishing and Controlling Spectrochemical Analytical Curves
• ASTM E406 Using Controlled Atmospheres in Spectrochemical Analysis
• ASTM E415 Optical Emission Vacuum Spectrometric Analysis of Carbon and Low-Alloy Steel
• ASTM E520 Describing Photomultiplier Detectors in Emission and Absorption Spectrometry
• ASTM E1009 Evaluating an Optical Emission Vacuum Spectrometer to Analyze Carbon and Low-Alloy Steel
• ASTM E1507 Describing and Specifying the Spectrometer of an Optical Emission Direct Reading Instrument