Preparation of Specimens for Bulk Analysis Using LECO Glow Discharge Spectrometers

Význam tématu

Správná příprava vzorků je klíčová pro hmotnostní analýzu pomocí glow discharge spektrometrie. Kvalitní povrchové dokončení a těsné spojení se vzorkovou lampou zajišťují stabilní vakuum, spolehlivé vybuzení plazmatu a reprodukovatelné výsledky. Metoda umožňuje studium širokého spektra materiálů od masivních bloků až po tenké fólie, dráty nebo práškové slitiny.

Cíle a přehled studie

Cílem dokumentu je nabídnout ucelené doporučení postupů přípravy vzorků pro spektrometry LECO GDS850A a GDS500A. Popisuje optimální techniky pro různé tvary a velikosti vzorků, včetně sekání, broušení, lisování, montáže a tepelných úprav, aby byl zajištěn kvalitní kontakt se vzorkovou lampou a vysoká přesnost analytických dat.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika přípravy vzorků zahrnuje:

• Mechanické opracování – pásová bruska LECO BG-30, kotoučový brus
• Sekání – tenké pilové kotouče pro přesné řezání
• Lisování – hydraulický lis pro zvětšení kontaktní plochy
• Montáž – mědí plněná diallyl-ftalátová pryskyřice v lisu LECO PR-32
• Držáky – opakovaně použitelné kovové držáky pro pruty a dráty (PN 612-708)
• Tepelná úprava – odmašťování práškových vzorků ve výhni LECO TGA při 650 °C
• Software – QDP modul pro hloubkové profilování na GDS850A

Hlavní výsledky a diskuse

Byly ověřeny následující klíčové postupy:

• Zajištění plochého povrchu a úplného překrytí o-kroužku
• Sekání vzorků na doporučené rozměry pro optimální vakuové utěsnění
• Lisování a montáž malých vzorků (<15 mm) do vodivého média pro zlepšení kontaktu
• Použití tepelně vodivých bloků a držáků ke snížení přehřátí drobných vzorků
• Příprava práškových vzorků formou pelet s vysokou denzitou
• Gluing tenkých fólií na vodivou podložku pro stabilní analýzu

Přínosy a praktické využití metody

Glow discharge spektrometrie s navrženými postupy přináší:

• Rozšířenou schopnost analýzy rozmanitých tvarů a velikostí vzorků
• Vyšší reprodukovatelnost a přesnost díky standardizované přípravě
• Snížení počtu neúspěšných analýz způsobených netěsnostmi a přehřátím
• Možnost hloubkové profilace povrchových vrstev a povrchových úprav

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se očekává v oblasti:

• Automatizovaných systémů sekání a montáže vzorků
• Vysoce vodivých a tepelně stabilních montážních médií
• Analýzy nanočástic a kompozitních materiálů
• Pokročilého softwaru pro časově a hloubkově řízené profilování

Závěr

Glow discharge spektrometrie LECO nabízí univerzální a efektivní přístup k analýze širokého spektra materiálů. Díky vhodným přípravným postupům je zajištěna spolehlivost, přesnost a reprodukovatelnost výsledků v laboratořích průmyslové i akademické sféry.

Reference

• ASTM Method E716-85EN Příprava povrchu pro hliníkové disky
• LECO Glow Discharge Spectrometers Performance Note Form No. 209-076-031