Preparation of Specimens for Bulk Analysis Using LECO Glow Discharge Spectrometers (GDS900, GDS850, GDS500)

Význam tématu

Glow Discharge Atomic Emission Spectrometry (GDS) představuje univerzální nástroj pro kvantitativní analýzu kovových i nekovových vzorků různých morfologií. Klíčovou roli zde hraje příprava vzorku, která zajišťuje kvalitní vakuové těsnění, elektrický kontakt a termickou stabilitu během měření. Správná příprava předchází chybám měření a rozšiřuje aplikační možnosti GDS při analýze bloků, prášků, drátů či tenkých plechů.

Cíle a přehled studie

Dokument shrnuje doporučené postupy pro přípravu vzorků v analytických spektrometrech LECO GDS900, GDS850 a GDS500. Popisuje bezpečnostní aspekty, kritéria pro volbu techniky a konkrétní postupy umožňující analýzu vzorků od rozměru většího než 400×200×40 mm až po dráty pod 1 mm a prášky do 320 mesh.

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace:

• LECO GDS900 Atomic Emission Spectrometer
• LECO GDS850A Atomic Emission Spectrometer
• LECO GDS500A Atomic Emission Spectrometer

Metodika přípravy:

• Mechanické opracování: broušení, leštění pro zajištění rovné analytické plochy a vakuového těsnění
• Sectioning: přesné dělení pilou pro maximalizaci analytické plochy
• Pressing: hydraulické za lisování pro zvětšení kontaktní plochy
• Montáž v mediích: mědí plněná diallyl-ftalátová pryskyřice pro malé vzorky <15 mm
• Opakovaně použitelné držáky pro tyčové vzorky ≥3 mm
• Kování: peenování drátů <3 mm do bloku pro analýzu
• Prášková vzorky: lisování do pellet, odmaštění, odvazování v inertní atmosféře
• Tenké vzorky <0,5 mm: lepení na vodivou podložku epoxidem

Hlavní výsledky a diskuse

Zkušenosti ukazují, že:

• GDS900 pojme vzorky až do rozměrů 400×200×40 mm, GDS850A až 200×250×50 mm a GDS500A až 400×300×40 mm
• Minimální analyzovatelná plocha je dána průměrem anody (2 mm nebo 4 mm) a o-kroužku: viz tabulka 4 mm/15 mm a 2 mm/9 mm
• Přesné a kvalitní těsnění je klíčové pro stabilní plazmu a reprodukovatelné spektrum
• Malé vzorky vyžadují speciální uchycení a chlazení, aby se zabránilo přehřátí a degradaci signálu
• Práškové a porézní vzorky je nutné odvázat a zhutnit, aby se odstranily organické příměsi a zvýšila vodivost

Přínosy a praktické využití metody

GDS umožňuje rychlou multielementární analýzu s minimální přípravou vzorku a širokou variabilitou vzorkových forem. Metoda nachází uplatnění v průmyslové kontrole jakosti, metallografii, recyklaci kovů či vývoji nových materiálů, kde je kladen důraz na přesnost a reprodukovatelnost výsledků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj v oblasti:

• Automatizace manipulace malých vzorků a jejich rychlého přepínání
• Pokročilého softwaru pro hloubkové profilování (QDP) povlaků a povrchových úprav
• Vyššího rozlišení a senzitivity při analýze velmi tenkých vrstev a slitin s nízkým obsahem stopových prvků
• Nových vodičových médií a držáků pro extrémně malé nebo tvarově složité vzorky

Závěr

Správná příprava vzorků je základem pro úspěšné a spolehlivé měření metodou Glow Discharge AES. Dokument shrnuje osvědčené postupy od hrubého dělení až po finální montáž, čímž zvyšuje šanci na kvalitní vakuové těsnění, optimální elektrický kontakt a efektivní chlazení. LECO poskytuje jak instrukční manuály, tak aplikační podporu pro široké spektrum vzorkových tvarů.

Reference

• ASTM Method E716-85EN – požadavky na úpravu povrchu hliníkových disků
• LECO Corporation, Application Note Form No. 203-821-574, Rev0, 2019