picoSpin 45 - Installation and Setup

Význam tématu

Miniaturní NMR spektrometrie představuje rychlý a efektivní přístup k analýze malých objemů tekutých vzorků s nízkou spotřebou rozpouštědel. Zařízení jako picoSpin 45 přináší možnosti nasazení v akademických laboratořích, průmyslové kvalitní kontrole i při vývoji nových reakcí a procesů, kde jsou klíčové krátká doba měření a snadné ovládání.

Cíle a přehled dokumentu

Cílem textu je podrobně popsat instalaci a počáteční uvedení do provozu NMR spektrometru picoSpin 45. Dokument poskytuje systematický návod od rozbalení, mechanické přípravy a síťového připojení, přes stabilizaci magnetu, až po první měření a zpracování dat.

Použitá metodika a instrumentace

Instalace a uvedení přístroje do provozu zahrnuje tyto kroky:

• Rozbalení a odstranění fixačních šroubů a zaslepek
• Zapojení napájecího kabelu, ethernetového kabelu a externího zdroje
• Nastavení připojení k síti LAN– automatické přiřazení IP přes DHCP nebo konfigurace statické IP
• Stabilizace teploty permanentního magnetu na 42 °C pomocí vestavěného kontroléru
• Vstřik vzorku do PEEK kapilární kazety s použitím vstupního filtru a vypouštěcí hadičky
• Automatické shimování v dvou fázích s využitím webového skriptu autoShim
• Získání jednopulsního spektra pomocí skriptu onePulse
• Transfer a zpracování měřených dat v softwaru Mnova

Podrobná instrumentace:

• PicoSpin 45 NMR spektrometr s permanentním magnetem, RF vysílačem a přijímačem
• Kapilární kazeta a příslušenství z PEEK, injekční jehla a filtr
• Napájecí adaptér, ethernetový kabel a síťový napájecí kabel
• Webové uživatelské rozhraní pro řízení experimentů
• Software Mnova pro pokročilé zpracování NMR dat

Hlavní výsledky a diskuse

Po instalaci a připojení k síti se magnet stabilizoval do požadované teploty s odchylkou pod 0,1 °C. Automatické shimování dosáhlo optimálních hodnot přibližně během 30 minut na 100 iterací. První spektrum etylacetátu získané při 10 skenech vykázalo očekávané signály CH3 singletu, CH3 tripletu a CH2 kvartetu s intenzitou v rámci 15 percent výrobní specifikace.

Přínosy a praktické využití metody

Zařízení umožňuje plně automatizované mikro NMR analýzy na malé objemy. Webové rozhraní poskytuje intuitivní kontrolu nastavení experimentu a sledování průběhu měření. Integrace s Mnova zrychluje a usnadňuje zpracování spekter, multipletovou analýzu a kvantitativní integraci. Metoda je vhodná pro vzdělávací účely, QA/QC analýzy i pro výzkumné aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření multi-nukleárního měření, pokročilé algoritmy pro adaptivní shimování a optimalizaci pulzních sekvencí, integrace do kontinuálních průtokových systémů a vzdálený přístup přes cloud. Umělá inteligence může dále zrychlit interpretaci spekter a automatické rozpoznávání struktur.

Závěr

Postup instalace picoSpin 45 poskytuje jasnou a systematickou cestu od rozbalení až po získání prvního NMR spektra. Kombinace automatizovaného shimování, stabilní teplotní kontroly a uživatelsky přívětivého webového rozhraní umožňuje efektivní nasazení technologie v moderních laboratořích.

Reference

Thermo Fisher Scientific 2013 2014 picoSpin 45 Installation and Setup