NMR picoSpin User Guide Software Version 0.9.0

Význam tématu

NMR spektroskopie je klíčová analytická technika pro identifikaci a kvantifikaci organických sloučenin v akademickém výzkumu i průmyslové praxi. Kompaktní benchtop přístroje jako picoSpin umožňují rychlou a citlivou analýzu malých objemů vzorků bez nutnosti kryogenního chlazení nebo rozsáhlé laboratoře. Díky miniaturizaci magnetu a jednoduchému webovému rozhraní se usnadňuje rutinní kontrola kvality, monitorování reakčních průběhů a výuka NMR metodologie.

Cíle a přehled článku

Uživatel se seznámí s provozem spektrometru picoSpin, od základních principů pulzní NMR až po ovládání přes webový prohlížeč, přípravu vzorků a automatizované skripty pro získání a zpracování spekter. Dokument ukazuje:

• hlavní prvky softwarového a hardwareového rozhraní,
• postupy pro přípravu vzorku (objem, viskozita, koncentrace, výběr rozpouštědla),
• možnosti automatického nastavování shimu (autoShim), vyhledávání Larmorovy frekvence (Search) a sběr jednopulzních dat (onePulse),
• možnosti zpracování dat a exportu ve formátu JCAMP-DX.

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace:

• picoSpin benchtop NMR spektrometr (45 nebo 80 MHz magnet) s výměnnou kartridží se 3 prvními a 5 druhými řády shimů plus Z0 uniformním shimem,
• integrovaný regulátor teploty magnetu (nastavitelný PID regulátor),
• webové rozhraní kompatibilní s Firefox, Chrome, Safari, IE pro volbu skriptů, sledování akvizice a stahování dat,
• stříkačkové vzorkovací kartridže 400 µm ID nebo alternativní plastové stříkačky s tlakovou odolností až 100 PSI.

Metodika:

• onePulse: jednopulzní sekvence s volitelným prázdným časem, nastavením šířky pásma a opakovacím zpožděním pro akumulaci scans, zarovnání čidel a potenciální fázovou korekcí,
• autoShim: algoritmus Nelder–Mead pro optimalizaci souboru shim proudů maximalizující kvalitu špiček,
• Search: skenování frekvenčního rozsahu krok po kroku až do dosažení zadaného poměru signál/šum.

Hlavní výsledky a diskuse

Uživatel dostává:

• interaktivní zoom signálů a drag-and-drop správu datových souborů,
• příklady výpočtu SNR: SNR ∝ koncentrace, poměr pro vodu (55 M) jako referenční bod,
• doporučení pro maximální viskozitu vzorků (40–45 cSt) a minimální doporučené koncentrace (0,5 M pro 45 MHz, 0,2 M pro 80 MHz),
• fázovou a apodizační korekci pro zobrazení spekter,
• možnost exportu jednotlivých i průměrovaných spekter ve formátu JCAMP-DX pro další zpracování.

Přínosy a praktické využití metody

Benchtop NMR picoSpin nabízí:

• rychlé uvedení do provozu bez nutnosti speciální infrastruktury,
• nízké provozní náklady bez použití kapalného dusíku či helia,
• malý odběr vzorku (30–40 µl),
• intuitivní webové rozhraní vhodné pro laboratorní i výukové prostředí,
• automatizaci náročných úkonů (shimming, hledání frekvence),
• podklad pro QC/QC v chemickém i farmaceutickém průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• rozšíření knihoven experimentálních sekvencí (2D, multisenzorové),
• integrace strojového učení pro automatizovanou interpretaci spekter,
• pokročilá online integrace s LIMS a cloudovými platformami,
• vývoj dalších bezkryogenních detektorů pro jiné jádra (13C, 19F),
• zlepšení softwarové platformy pro multimodální vizualizaci a vzdálený přístup.

Závěr

picoSpin představuje univerzální a dostupnou NMR platformu pro rychlou analýzu malých organických molekul. Jednoduché ovládání, zabudované nástroje pro automatickou optimalizaci a webový export dat usnadňují rutinní i výzkumné aplikace v akademické i průmyslové sféře.

Reference

• Hornak J.P. The Basics of NMR, on-line text.
• Reusch W. Virtual Textbook of Organic Chemistry, NMR sekce.
• Sauriol F. NMR Web Course, Queen’s University.
• Abrams C.B. NMR Tutor, interaktivní animace.
• Reich H. NMR Chemical Shift Tables, University of Wisconsin.
• SDBSWeb (AIST), NMR databáze.
• Merlic C.A. WebSpectra problémy NMR/IR.
• NMRShiftDB2, databáze chemických posunů.
• NMRDB.org, online simulátor.