picoSpin 80 - Installation and Setup

Význam tématu

Benchtop NMR spektrometry, jako je picoSpin 80, umožňují rychlou a nenáročnou analýzu kapalných vzorků protonového NMR bez potřeby rozsáhlého laboratorního zázemí. Nízký objem vzorku a snadné ovládání jsou výhodné pro QA/QC, výzkum i výuku.

Cíle a přehled článku

Dokument slouží jako průvodce instalací, základním uvedením do provozu a prvními kroky měření na spektrometru picoSpin 80 včetně síťového nastavení, teplotní kontroly, shimování a zpracování dat.

Použitá metodika

• Zapojení přístroje s napájecím zdrojem a Ethernet rozhraním, konfigurace IP adres via DHCP nebo statická konfigurace na Windows a Linuxu.
• Vyhřívání permanentního magnetu na 36 °C s PID regulátorem a ověření stability teploty.
• Injekce vzorku do kapilární kartridže za využití PEEK zátků, vstupního filtru a stříkačky s minimalizací vzduchových bublin.
• Automatické shimování ve dvou fázích prostřednictvím interního skriptu autoShim pro optimalizaci homogennosti magnetického pole.
• Nastavení a spuštění jednopulsové sekvence onePulse s etylacetátem jako testovacím vzorkem.
• Stahování spektrálních dat ve formátu JCAMP-DX a jejich zpracování v softwaru Mnova.

Použitá instrumentace

• PicoSpin 80 NMR spektrometr s kapilární kartridží, permanentním magnetem a vestavěným webovým serverem.
• Napájecí zdroj, napájecí a Ethernet kabely, bezpečnostní slot a ventilační otvory.
• PEEK zátky, 22 gauge tupá jehla, 1 mL polypropylenová stříkačka.
• Webový prohlížeč (Firefox, Chrome, Safari, IE10/11) a software Mnova od Mestrelab Research.

Hlavní výsledky a diskuse

Spektrometr úspěšně získal IP adresu buď přes DHCP nebo po nastavení statické IP. Magnet se stabilizoval na požadované teplotě během 3–4 hodin. Dvoufázové autoShim skriptování vedlo ke zlepšení homogenity a signál FID vykazoval pomalý útlum. První spektrum etylacetátu ukázalo charakteristické CH3 singlet, CH3 triplet a CH2 kvartet. U dosažené výšky piku byla zachována shoda do 15 % s hodnotami z továrního testu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou kontrolu vzorků bez nutnosti drahého objemného vybavení, s nízkou spotřebou vzorku a snadnou automatizací procesů. Integrované webové rozhraní zjednodušuje vzdálený přístup a správu experimentů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se provázání s LIMS a cloudovými platformami pro vzdálenou obsluhu, využití AI pro optimalizaci shimování a zpracování, rozšíření na heteronukleární měření a integrace do kontinuálních tokových analýz.

Závěr

PicoSpin 80 poskytuje uživatelsky přívětivý postup od fyzické instalace až po získání a zpracování prvního spektra. Díky automatizovanému shimování a webovému rozhraní je spektrometr vhodný pro rutinní i výzkumné aplikace.

Reference

• Thermo Fisher Scientific Inc. picoSpin 80 Installation and Setup Manual, Revision A 269-302502, 2013–2014.
• Mestrelab Research. Mnova NMR Data Analysis Software Manual.
• OSHA Standards for Eye and Face Protection.
• Debian Project. Guide to /etc/network/interfaces Static IP Configuration.