Analysis of Traces in Polymers

Význam tématu

Analýza stopových množství prvků v polymerních materiálech je klíčová pro zajištění optimálních vlastností finálních plastů. Přítomnost katalyzátorů (Al, Ti, Zn) a rozličných přísad (Mg, Fe, P, Cl, Ca, Cr, Ti) ovlivňuje mechanickou pevnost, elektrickou izolaci i chemickou stálost. Rychlá a přesná kontrola obsahu těchto prvků je proto nepostradatelná v průmyslové výrobě i kvalitativním zajištění (QA/QC).

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo zhodnotit výkonnost sekvenčního rentgenfluorescenčního spektrometru Thermo Scientific ARL PERFORM’X při měření stopových koncentrací typických kovových prvků v polypropylénových (PP) standardech. Důraz byl kladen na citlivost, opakovatelnost a limity detekce při různých výkonech.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu se využilo X-ray fluorescence (XRF) bez předchozího rozpuštění plastu. Hlavní součásti aparatury:

• Spektrometr ARL PERFORM’X series s vysokovýkonným generátorem až do 4200 W
• Rentgenová trubice s optimalizovaným spojením trubice a vzorku
• Difrakční krystaly (AX-06, PET, LiF 200) pro jednotlivé prvkové linie
• Detektor FPC (flow proportional counter)
• Software Thermo Scientific OXSAS s Analytical Assistant pro jednoduchou obsluhu a komplexní vyhodnocení

Hlavní výsledky a diskuse

Limity detekce při výkonu 4200 W (3σ) byly pro Mg 0,77 ppm, Al 0,21 ppm, P 0,12 ppm, Cl 0,27 ppm, Ca 0,13 ppm, Ti 0,09 ppm, Cr 0,10 ppm a Fe 0,06 ppm. Při sníženém výkonu 2500 W se LoD mírně zvýšily, avšak přístroj pracuje bez externího chlazení vody. Opakovatelnost (10 měření, 20 s/element) vykázala standardní odchylky v rozsahu 0,1–1,4 ppm pro hlavní prvky (Al, Ca, Ce) a 0,1–0,4 ppm pro stopy (Fe, Mg, Ti, P). Výsledky potvrzují vysokou stabilitu a citlivost při analýze širokého spektra prvků.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda XRF na přístroji ARL PERFORM’X umožňuje:

• Bezpečnou a neinvazivní analýzu nevodivých polymerů bez náročné chemické přípravy
• Rychlé stanovení stopových prvků napříč celým periodickým systémem
• Úsporu času a nákladů díky rychlému měření a jednoduchému softwarovému řízení
• Provoz bez externího chlazení při středním výkonu (2500 W) a úsporu energie při vysokém výkonu

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření XRF analýzy o:

• Inline a online monitorování polymerizačních procesů v reálném čase
• Automatizované linky kvality s integrací do Průmyslu 4.0
• Rozšíření databází kalibrací pro široký sortiment plastik a kompozitů
• Využití pokročilých algoritmů strojového učení pro zlepšení detekční citlivosti

Závěr

Spektrometry ARL PERFORM’X series prokázaly vynikající výkon při stanovení stopových prvků v polypropylénu. Nízké limity detekce, vysoká opakovatelnost a uživatelská přívětivost softwaru OXSAS činí tuto metodu ideální volbou pro analytickou kontrolu a výzkum v oblasti polymerů.

Reference

Ve zdrojovém dokumentu nebyly uvedeny samostatné literární reference.