Determination of the amorphous content in quartz and glass mixtures using ARL EQUINOX 100 X-ray diffractometer

Význam tématu

Amorfní obsah ve směsích křemene a skla významně ovlivňuje klíčové vlastnosti materiálů v průmyslu. V oblasti farmacie určuje krystalinitní podíl biologickou dostupnost léčiva. U kovových skel (BMG) je podíl amorfní fáze ukazatelem kvality finálního produktu. Rychlá a spolehlivá metoda pro stanovení amorfního obsahu je rentgenová difrakce (XRD).

Cíle a přehled studie

Cílem předložené studie bylo ověřit schopnost přístroje Thermo Scientific ARL EQUINOX 100 kvantifikovat amorfní obsah ve směsích skla a křemene připravených v různých hmotnostních poměrech. Studie porovnává výsledky získané standard-less dekonvolučními přístupy v softwaru MAUD a JADE.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků byly směsi skla a křemene (10 %, 30 %, 50 %, 70 % křemene) kuličkově mleté po dobu 3 min při frekvenci 20 Hz. Difrakční měření probíhala v reflexním módu s Cu Kα zářením (λ = 1,541874 Å), doba sběru dat činila 3 minuty při průběžné rotaci vzorku.

Instrumentace:

• ARL EQUINOX 100 s mikroohniskovou rentgenkou Cu (50 W) nebo Co (15 W)
• Zakřivený detektor CPS pro současné měření všech difrakčních špiček
• Přenosné provedení bez potřeby externího chlazení

Hlavní výsledky a diskuse

Výsledky ukázaly, že pro amorfní obsah ≥ 40 % dosahuje odchylka mezi nalezenou a váhovou hodnotou ±1,5 % u obou softwarů. Při nižších hodnotách amorfní fáze se přesnost snižuje. Rozdíly mezi MAUD a JADE lze přičíst odlišným algoritmům dekonvoluce a citlivosti na určení šířky špiček (FWHM) dle normy ASTM D5187. Ukázkové Rietveldovy fitování pro poměry 90/10 a 70/30 demonstrovalo spolehlivost metody při vyšších amorfních obsazích.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé a přesné stanovení amorfního obsahu bez nutnosti přidávání standardních materiálů. Díky transportabilitě přístroje lze analýzy provádět na více pracovištích se zachováním vysoké reproducibility. Standard-less dekonvoluce šetří čas i materiál a usnadňuje rutinní kontrolu kvality ve farmacii, stavebninářském průmyslu i při výrobě BMG.

Budoucí trendy a možnosti využití

Pro přesnější stanovení nižších podílů amorfní fáze lze doporučit přídavné standardy (spiking). Vývoj algoritmů dekonvoluce a automatizace analýzy povede k dalšímu zlepšení citlivosti a přesnosti. Metoda má potenciál pro rozšíření do procesní kontroly v reálném čase a pro analýzu složitějších vícefázových systémů.

Závěr

ARL EQUINOX 100 je vhodný pro kvantifikaci amorfního obsahu ve směsích skla a křemene s přesností ±1,5 % pro obsahy ≥ 40 % a s doporučenou dolní hranicí spolehlivosti kolem 25 %. Pro nižší amorfní podíly se doporučuje využití metody spikingu.

Reference

• ASTM D5187: Standard Test Method for Quantitative Analysis of Amorphous Content in Crystalline Materials by X-Ray Diffraction
• Thermo Fisher Scientific Inc., Application Note AN41112, 2018