Total oxide X-ray analysis

Význam tématu

Analýza celkových oxidů pomocí rentgenové fluorescence (XRF) představuje klíčovou metodu pro kvantifikaci až 83 prvků v minerálních, keramických i kapalných vzorcích. Díky snadné přípravě vzorku, rychlosti měření a vysoké přesnosti je WDXRF preferována ve výzkumu i průmyslové praxi, zejména v oblasti geochemie, metalurgie a kontroly kvality.

Cíle a přehled studie

Studie popisuje využití spektrometru Thermo Scientific ARL PERFORM’X 4200 W pro stanovení oxidů hlavních prvků. Cílem je demonstrovat robustnost metody při fúzní přípravě vzorků, vyhodnocení přesnosti (SEE) a stability analýzy v krátkodobém i dlouhodobém horizontu.

Použitá instrumentace

Spektrometr ARL PERFORM’X 4200 W:

• 5GN+ Rh rentgenka se 50 μm Be okénkem
• 6 primárních filtrů, 4 kolimátory, až 9 difrakčních krystalů
• 2 detektory, heliový závěs, LoadSafe a Secutainer ochrana
• Funkce malého bodu a elementární mapování (0,5 mm)

Použitá metodika

Vzorky oxidů byly připraveny fúzí s lithným boritanem či metaboritanem (poměr 1:12), tavenina se ochladila do jednofázového skla. Kalibrace proběhla v softwaru Thermo Scientific OXSAS pomocí multivariační regrese a teoretických alfa faktorů. Korekce zahrnovaly hodnoty ztráty žíháním až do 47 %.

Hlavní výsledky a diskuse

Výsledky ukázaly nízké standardní chyby odhadu (SEE) mezi 0,03 % a 0,32 % a meze detekce v desítkách ppm. Tabulky výsledků demonstrovaly vysokou přesnost při nízkých koncentracích a stabilitu analýzy bez driftu po dobu 12 dnů. Diskuse zdůrazňuje význam fúzní přípravy pro eliminaci efektu zrnitosti a minerálního složení.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé a spolehlivé stanovení oxidů v širokém rozsahu koncentrací (ppm až 100 %). Je ideální pro rutinní QA/QC, geologickou a slévárenskou analýzu, minimalizaci chyb způsobených nesourodostí vzorku a pro sledování dlouhodobé stability analytického systému.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření kalibrací o další prvky a materiály, integrace pokročilých algoritmů strojového učení pro dekonvoluci spekter a automatizace přípravné linky. Dále je perspektivní využití kombinace elementárního mapování s 3D zobrazováním strukturální heterogenity.

Závěr

ARL PERFORM’X 4200 W prokázal vysokou přesnost, opakovatelnost i dlouhodobou stabilitu v analýze oxidů metodou fúze. Jednoduchá obsluha a moderní software podporují nasazení v náročných průmyslových a výzkumných aplikacích.

Reference

• Thermo Fisher Scientific, Application Note AN41666, 2023