Complete soil and sediment analysis

Význam tématu

Analýza geologických vzorků půd a sedimentů je klíčová pro identifikaci minerálních složek a sledování environmentálních kontaminantů. Přesná kvantifikace prvků od stopových koncentrací až po hlavní složky umožňuje komplexní pohled na geochemické procesy a bezpečnostní aspekty životního prostředí.

Cíle a přehled studie

Tento aplikační poznatek představuje kompletní postup analýzy major, minor a stopových prvků ve vzorcích půd a sedimentů pomocí sekvenčního WDXRF spektrometru Thermo Scientific ARL PERFORM’X Series. Studie demonstruje dvoufázový protokol: přípravu skelných disků (fused beads) pro major a minor prvky a následnou analýzu stopových prvků z lisovaných pelet.

Použitá metodika a instrumentace

Pro major a minor prvky se vzorky taví s lithným tetraborátem nebo metaborátem při teplotě 1000–1100 °C za vzniku homogenní skelné jednofázové diskuze. Stopové prvky se stanovují z lisovaných pelet, aby se minimalizovalo ředění vzorku a potlačily se vlivy zrnitosti a mineralogie.

• Systém: ARL PERFORM’X Series, výkon 4200 W
• Rentgenka: Rh(5GN+), Be okno 50 μm
• Optika: 6 primárních filtrů, 4 kolimátory, až 9 difrakčních krystalů, 2 detektory
• Prostředí: heliový purge, LoadSafe ochrana goniometru a vzorků
• Software: Thermo Scientific OXSAS s Multi-Variable-Regression a teoretickými alpha faktory

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace pro fused beads pokrývá rozsahy oxidů hlavních a vedlejších prvků od 0,03 % do 99,7 % s typickými chybami SEE 0,03–0,32 %. Limity detekce v 40s analýze dosahují desítek až stovek ppm. Pro stopové prvky (30 prvků) kalibrace z lisovaných pelet stanovuje limity detekce od jednotek po stovky ppm, přesnost 0,5–3,8 ppm a doby měření 6–100 s. Prezentované grafy potvrzují vynikající spektrální rozlišení, nízké pozadí díky polarizačnímu efektu a stabilitu systému s digitálním řízením goniometru.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká přesnost a opakovatelnost stanovení major, minor i stopových prvků
• Široký dynamický rozsah od ppm až po 100 % koncentrace
• Automatizovaný provoz: více než 60 vzorků za hodinu, až 84 analyzovatelných prvků
• Bezpečnostní prvky LoadSafe minimalizují riziko poškození při práci s kapalnými vzorky
• Rychlá a jednoduchá příprava vzorků pro různé aplikace v geochemii a environmentálním monitoringu

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření kalibrací o nové certifikované referenční materiály, integrace se systémy LIMS, zavedení pokročilých detektorů pro vyšší citlivost a umělé inteligence pro automatizované vyhodnocení dat. Přenosné XRF jednotky, trojrozměrné mapování složení i online monitorovací stanice rozšíří možnosti aplikací v terénu i v průmyslové analýze.

Závěr

Navržená dvoufázová metodika spojující fused beads pro analýzu major a minor prvků s lisovanými peletami pro stopové prvky poskytuje komplexní a efektivní přístup k elementární analýze geologických vzorků. ARL PERFORM’X Series nabízí vysokou citlivost, stabilitu a flexibilitu kalibrací dle potřeb laboratoře.

Reference

V textu není uveden žádný seznam literatury.