Analysis of refractories

Význam tématu

Refraktérní materiály plní klíčovou roli jako odolné vyzdívky vysokoteplotních zařízení, jako jsou pece, kruhové pece nebo reaktory. Přesná kontrola jejich chemického složení je nezbytná pro zajištění dlouhodobé mechanické stability, odolnosti vůči abrazi a chemickému napadení v extrémních podmínkách.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo demonstrovat schopnost spektrometru Thermo Scientific ARL PERFORM’X 4200 W vykonávat kvantitativní analýzu rekraktérních materiálů metodou WDXRF. Studie popisuje nastavení kalibrací, vyhodnocení přesnosti, opakovatelnosti a možnosti standardless analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu rekraktérů byla využita metoda rozptylu synchronizovaných vln (WDXRF) se spektrometrem ARL PERFORM’X 4200 W, vybaveným:

• 5GN+ Rh rentgenovou trubicí s 50µm Be okénkem
• šesti primárními filtry, čtyřmi kolimátory, až devíti krystaly a dvěma detektory
• heliovým proplachem pro světelné prvky
• bezpečnostními systémy LoadSafe a Secutainer pro ochranu komory a vzorků

Vzorky byly připraveny jako volný prášek, stlačené peletky nebo tavené sklo v lithném borátu; přímá analýza kapalných vzorků byla možná díky speciálním držákům.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace provedené pro klíčové prvky (Al, Ca, Si, Zr aj.) vykázaly v celém rozsahu (0,03–100 %) lineární regresní závislost intenzity od koncentrace. Dosáhnuté:

• standardní odchylky (SD) v řádu 10–4–10–3, relativní standardní odchylky (RSD) pod 1 %
• hranice detekce (LoD) od 0,0004 % do 0,02 % v závislosti na prvku

Program UniQuant™ umožnil semi-kvantitativní stanovení až 79 prvků v libovolné matrici pomocí matematických algoritmů pro korekce matricových i mezivrstevnatých vlivů. Výsledky potvrzují vysokou stabilitu a reprodukovatelnost měření.

Přínosy a praktické využití metody

Analýza WDXRF nabízí několik výhod:

• rychlá a jednoduchá příprava vzorků bez agresivního rozpouštění
• možnost stanovení širokého spektra prvků od ultra-světlých až po těžké
• vysoká opakovatelnost a dlouhodobá stabilita výsledků
• bezpečný provoz díky integrovaným ochranným systémům

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry vývoje zahrnují:

• rozšíření standardless metodiky a optimalizace algoritmů kvantifikace
• integrace umělé inteligence pro prediktivní modelování složení
• online monitorování výrobního procesu rekraktérů v reálném čase
• další vylepšení detekční citlivosti pro stopové prvky

Závěr

Spektrometr ARL PERFORM’X 4200 W se ukázal jako robustní nástroj pro kvantitativní analýzu rekraktérních materiálů. Metoda WDXRF poskytuje vysokou přesnost, reprodukovatelnost a širokou spolehlivost měření při minimální přípravě vzorků.

Reference

• Thermo Fisher Scientific. Application Note AN41663: Analysis of Refractories using ARL PERFORM’X 4200 W. 2019.