Analysis of silica in air filters using ARL X’TRA Companion X-ray Diffractometer

Význam tématu

Kvantifikace krystalické křemičité frakce na vzorcích vzduchu je klíčová pro ochranu zdraví pracovníků vystavených respirabilnímu křemennému prachu. Včasné odhalení a kontrola koncentrace křemíku přispívá k prevenci nemocí plicního parenchymu, jako je silikóza či rakovina plic, a pomáhá plnit legislativní limity pracovního prostředí.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit metodiku NIOSH 7500 pro stanovení krystalického křemene ve filtrech vzduchu pomocí difrakce rentgenových paprsků XRD s využitím přístroje ARL X’TRA Companion. Autoři představují postup přípravy vzorků, optimalizaci měřicích parametrů a kvantifikaci pomocí regresní analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza probíhala na PVC filtrech navrstvených 5–100 µg standardního respirabilního křemene SRM NIST 2950. Měření bylo provedeno v rozsahu 26,1–27,3°2θ při zdroji Cu Kα λ=1,541874 Å, reflektivním módu a rotujícím vzorku, doba měření 10 minut.

• Difraktometr Thermo Scientific ARL X’TRA Companion XRD
• Goniometrie θ/θ Bragg-Brentano, radius 160 mm
• Zdroj Cu Kα, 600 W
• Detektor solid-state pixelový 55 × 55 µm
• Software Profex pro fitování a integraci s LIMS

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární regresní analýza integrovaných intenzit Quartz 111 poskytla koeficient determinace R2=0,99 a standardní chybu odhadu SEE=3,8 µg. Ze 11 prázdných filtrů vypočtená mez detekce LoD činila 1,8 µg, což splňuje požadavky NIOSH 7500. Difraktogramy 5–100 µg ukázaly dobře definované špičky a vynikající reprodukovatelnost.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká specifičnost pro krystalické formy křemene
• Citlivost pro nízké µg hladiny
• Rychlá one-click Rietveld kvantifikace
• Automatizace a přenos dat do LIMS
• Soulad s NIOSH 7500 a obdobnými standardy

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozvoj automatizovaných XRD systémů pro kontinuální monitoring pracovního prostředí, miniaturizace detektorů a využití umělé inteligence pro automatickou interpretaci difraktogramů. Kombinace XRD se spektroskopií může nabídnout komplexnější chemicko-fázové hodnocení.

Závěr

Studie prokázala spolehlivost XRD analýzy s ARL X’TRA Companion při stanovení krystalického křemene ve filtrech dle NIOSH 7500. Metoda umožňuje přesnou kvantifikaci na úrovni jednotek µg, rychlé zpracování a snadnou integraci do laboratorních informačních systémů.

Reference

1. N. Döbelin, R. Kleeberg, J. Appl. Crystallogr. 2015, 48, 1573-1580.
2. NIOSH Method 7500, OSHA, 2003.