Simultaneous N, C and S Isotope Ratio Determination on a DELTA V Isotope Ratio MS using a Flash Elemental Analyzer

Význam tématu

Analýza izotopových poměrů prvků dusíku, uhlíku a síry je klíčová v řadě oborů včetně kontroly pravosti potravin a forenzní chemie.
Umožňuje sledovat původ a procesní cesty vzorků s vysokou přesností a efektivitou průběhu analýz.

Cíle a přehled studie

Studie demonstruje úpravy a optimalizaci pro simultánní stanovení izotopů N, C a S na systému Thermo Scientific DELTA V IRMS spojeném s Flash Elemental Analyzerem a rozhraním ConFlo IV.
Cílem je minimalizovat dobu analýzy a zvýšit průchodnost vzorků při zachování vysoké přesnosti.

Použitá metodika a instrumentace

• FlashEA 1112 s jediným reaktorem obsahujícím WO3 a redukovanou měď
• Rozhraní ConFlo IV pro plynulé přepínání referenčních plynů a automatickou ředící kaskádu
• SmartEA™ pro dynamickou kompenzaci signálu z TCD a optimalizaci ředění
• Kapiláry Sulfinert a chromatografická kolona PP-QS (2 m, 50/80 mesh) pro oddělení N2, CO2 a SO2
• Mass spectrometer DELTA V Plus s univerzálním trojím kolektorem a rychlým skokem magnetického pole mezi píkami

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza probíhá v čase méně než 18 minut, což umožňuje zpracovat až tři vzorky za hodinu.
Dosahovaná přesnost je pro d15N ≤ 0,17 ‰, d13C ≤ 0,1 ‰ a d34S ≤ 0,17 ‰.
Testy s různými vzorky (sulfanilamid, vitaminy, aminokyselina cystein, půdy, tkáně mořských živočichů, péří ptáků, pesticidy a sedimenty) potvrdily stabilitu a opakovatelnost výsledků.
C/S poměr vzorků by neměl překročit 70, optimální obsah síry je od 30 µg výše.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoduchá integrace do stávajících IRMS systémů bez rozsáhlých úprav
• Výrazná úspora času díky krátké analýze a automatickému ředění vzorků
• Vhodné pro rutinní QA/QC, potravinářskou kontrolu a forenzní aplikace
• Flexibilita přepnutí na jednoprvkovou analýzu N, C nebo S

Budoucí trendy a možnosti využití

• Zrychlení analýzy další optimalizací teploty a chromatografie kolony
• Rozšíření na další stabilní izotopy prvků pro environmentální a biologické studie
• Automatizace manipulace se vzorky a integrace do on-line monitorovacích systémů
• Vývoj kompaktnějších přenosných zařízení pro terénní aplikace

Závěr

Metoda umožňuje rychlé a precizní simultánní stanovení izotopových poměrů N, C a S s minimálními úpravami stávajícího vybavení. Díky použití smartEA™ a automatického rozhraní ConFlo IV je možné optimalizovat ředění pod tlakem signálu TCD a dosáhnout stabilních výsledků za méně než 18 minut.

Reference

1. Avak H. Triple Element Mode – C, N, S from a single combustion. Application Flash Report No. 16, Finnigan MAT, 1996.