Detection of Squalene and Squalane Origin with Flash Elemental Analyzer and Delta V Isotope Ratio Mass Spectrometer

Význam tématu

Udržitelnost a etická přijatelnost surovin pro kosmetické přípravky nabývají stále většího významu.
Rozlišení původu squalenu a squalanu umožňuje ověřit, zda produkt pochází ze žraločího oleje, nebo z obnovitelného rostlinného zdroje (olivového oleje).
Metoda založená na izotopové analýze δ13C přispívá k ochraně ohrožených druhů a posiluje důvěru spotřebitelů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo ukázat, jak pomocí Elementárního analyzátoru spojeného s izotopovým hmotovým spektrometrem (EA-IRMS) odlišit squalen a squalan z žraločího a olivového oleje a kvantifikovat podíl rostlinného zdroje v míchankách.
Studie demonstruje lineární závislost δ13C na zastoupení olivového squalanu a hodnotí přesnost a opakovatelnost metody.

Použitá metodika

Vzorky (minimálně 200 µg) byly odváženy do cínových kelímků a automaticky podány do spalovacího reaktoru při teplotě 1020 °C.
Dumasovým typem flash spalování v prostředí kyslíku zajišťovalo kvantitativní přeměnu uhlíku na CO2.
Vzniklé plyny byly ve stálém proudu helia vedeny do redukčního reaktoru (650 °C), až na separační kolonu (Porapak QS) pro odstranění nečistot a do rozhraní ConFlo IV.
Izotopová analýza CO2 na Delta V IRMS trvala zhruba 400 s na vzorek.
Kalibrace δ13C probíhala pomocí referenčních materiálů IAEA-CH-6 a IAEA-CH-7.

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific Flash 1112 EA pro IRMS
• Thermo Scientific Delta V Series IRMS
• ConFlo IV rozhraní pro referencování a ředění plynů
• GC kolona Porapak QS (3 m, 50/80 mesh)

Hlavní výsledky a diskuse

Squalen a squalan z olivového oleje vykazovaly δ13C přibližně -28,0‰ (S.D. 0,06–0,12‰), zatímco z žraločího oleje -20,3 až -20,6‰ (S.D. 0,07–0,15‰).
Analýza směsí potvrdila lineární korelaci δ13C s podílem olivového squalanu, umožňující kvantifikaci ve vzorku.
Test 50 : 50 v poměru žraločí : olivový squalan dal měřenou hodnotu δ13C -24,25‰, odpovídající 54,9 % olivového podílu.
Přesnost metody dosahuje lepší úrovně ±10 % ve výpočtu procentuálního zastoupení.

Přínosy a praktické využití metody

Rychlá a vysoce přesná technika pro ověření původu surovin v kosmetickém průmyslu.
Podpora kontrol jakosti (QA/QC) a transparentnost složení produktů.
Detekce případných neoprávněných adulterací a padělků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření aplikace na jiné lipidy a kosmetické složky.
Automatizace a zrychlení vyhodnocení více izotopových znaků současně.
Integrace s technikami LC-IRMS pro komplexnější profilaci směsí.

Závěr

EA-IRMS založené na analýze δ13C spolehlivě rozlišuje squalen a squalan ze žraločího a olivového oleje.
Metoda poskytuje dobrou opakovatelnost, malou spotřebu vzorku a je vhodná pro rutinní autentizaci kosmetických surovin.

Reference

• P. Jame, H. Casabianca, M. Batteau, P. Goetinck, V. Salomon, 2010, Differentiation of the Origin of Squalene and Squalane using Stable Isotopes Ratio Analysis, SOFW Journal vol 136 1/2-2010, s. 2–7.