Application Notebook - AGILENT FOOD TESTING SOLUTIONS

Význam tématu

V oblasti potravinářské bezpečnosti je klíčové detekovat široké spektrum organických i anorganických kontaminantů – pesticidů, mykotoxinů, těžkých kovů, dioxinů či aromatických sloučenin – v různorodých, komplexních matricích. Spolehlivá a citlivá analýza pomáhá zajistit kvalitu potravin, splnit legislativní limity a chránit zdraví spotřebitelů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem přehledného souhrnu je představit celou řadu moderních analytických přístupů Agilent Technologies pro potravinářskou a environmentální analýzu:

• Vícesignální GC s kapilární průtokovou technologií (CFT) a FPD/MSD pro rezidua pesticidů v olivovém oleji.
• MP-AES a ICP-MS pro kvantitativní stanovení stopových i hlavních prvků v různých potravinách.
• Automatizovanou přípravu vzorků derivatizací FAMEs na WorkBench pro analýzu rybího oleje.
• Metody GC/MS/MS pro dioxiny a výkonně selektivní analýzu aflatoxinů v potravinách.
• GC/Q-TOF pro sledování nízkomolekulárních sírových aromatických sloučenin v kávě.
• Triple kvadrupól LC/MS s dynamickým MRM pro multireziduální analýzu pesticidů a endokrinních disruptorů.
• Spouštěný tMRM režim pro jednoznačnou identifikaci pesticidů v extraktech heřmánku a zázvoru.
• LC/MS Q-TOF se statistikou hromadné profilace (Mass Profiler Professional) pro určení odrůdy vína.
• Online LC-GC spojení pro stanovení intactních rostlinných stanolových esterů v margarínech.

Použitá metodika a instrumentace

• QuEChERS extrakce a dispersní SPE pro odtučněná i tučná vzorky.
• Agilent 7890/5975C GC/MSD s CFT a FPD (pesticidy), 1290 Infinity UHPLC – 6460 QQQ LC/MS MRM, 7200 GC/Q-TOF, 4100 MP-AES, 7700x ICP-MS, 7696A Sample Prep WorkBench.
• Multimode inlet (PTV solvent vent) pro velkoobjemové vstřikování a on-line LC-GC spojení.
• Retenční časové uzamčení (RTL) pro robustní opakovatelnost a sníženou časovou údržbu.
• Spuštěné MRM (tMRM) pro získání produktových spekter kvalifikace během kvantifikace.
• Autotune, MassHunter a Mass Profiler Professional software pro optimalizaci a multivariační analýzu dat.

Hlavní výsledky a diskuse

• Pesticidy v olivovém oleji: LOD 10–15 ng/mL (FPD) s prům. přesností < 10 % RSD, GC běh < 16 min.
• MP-AES stanovení minerálů: MDL v řádu ppb až jednotek mg/kg s R² ≥ 0,999, jednoduchá příprava digescí.
• FAMEs v rybím oleji: opakovatelnost < 1 % RSD, derivatizace na WorkBench 20 min, GC/HS-FID 100 m kolona.
• Dioxiny: GC/MS/MS screening (390 MRM), pg úrovně, splněny limity pro WHO-TEQ, post-column backflush.
• Sírové aromaty v kávě: GC/Q-TOF, rozlišení 40 000, CH spektrometrie pro stopové ng/mL.
• ICP-MS potraviny: jednoduché He-mode analýzy, ppt MDL, vermované referenční materiály potvrzeny.
• TripleQ mRM pesticidy: 300 sloučenin za 20 min (UHPLC), sub-ppb citlivost, dMgr. Ion Funnel.
• tMRM v heřmánku/zázvoru: vyvrácení falešných pozitiv identifikací sekundárních iontů, potvrzení 10 ppb.
• LC/Q-TOF víno: 26 000 entit, PCA rozlišení Pinot Noir, Merlot, Cabernet Sauvignon, PLS modely pro predikci.
• Online LC-GC stanol estery: 9 esterů v margarínu, R² 0,995–0,999, CV < 9 %, bez ztráty rozlišení po 600 cyklech.

Přínosy a praktické využití metody

• Úspora času a nákladů: méně odštěpných analýz, minimální přepínače mezi technikami.
• Vysoká selektivita a citlivost: minimalizace falešných pozitiv/negativ, splnění legislativních MRL.
• Automatizace přípravy a on-line dimenzionální GC/LC: vyšší průchodnost vzorků.
• Integrované softwarové nástroje: jednoduché přechody od optimalizace po reporting.
• Robustnost a snadná údržba: CFT backflush, retenční uzamčení kolony, autotune ulepšují provoz 24/7.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj se ubírá k plné automatizaci on-line multidimenzionálních metod, rozšířené využití kvalifikace produktovými spektry v reálném čase a ještě širší pokrytí databází reziduí. Kombinace vysokého rozlišení (Q-TOF, Q-Orbitrap) s inteligentními scan režimy (SWATH, All-Ions) a datovými platformami znásobí schopnost detekce neznámých kontaminantů a agilní reakci na nové legislativní požadavky.

Závěr

Přehled ukazuje, že integrované analytické přístupy společnosti Agilent umožňují rychlou, citlivou a spolehlivou detekci širokého spektra kontaminantů v potravinách a krmivech. Nasazení moderních GC, LC, ICP-MS a MP-AES technologií spolu s inteligentními scan módy a sofistikovanými datovými nástroji usnadňuje splnění stále přísnějších norem a zajišťuje bezpečnost potravin.

Reference

• 1. Anastassiades M. et al., J Chromatogr A, 2003, 1015, 163–184 (QuEChERS).
• 2. ISO 12966-3:2009 – Derivatisace FAMEs (TMSH).
• 3. SANCO/10684/2009 – Validace metod pesticidů (EU).
• 4. Vaclavik L. et al., Anal Chim Acta, 2011, 685, 45 (wine profiling).
• 5. EU Regulation No. 396/2005 – MRL pro pesticidy.