Excellent choices for environmental applications - Water

Význam tématu

Analýza organických znečišťujících látek v životním prostředí vyžaduje kombinaci rychlosti, citlivosti a přesnosti. Moderní GC metody s technologií nízké tepelné setrvačnosti (LTM), inertními kolónami, sorpčními technikami (P&T, SBSE) a simultánními vstřikovacími systémy umožňují výrazně zkrátit časy analýzy, zvýšit laboratorní produktivitu a dosáhnout detekce v nízkých ng/L až μg/L. Tyto přístupy usnadňují monitorování kontaminace vody, půdy a odpadních vod.

Cíle a přehled studie

• Vyvinout ultra‐rychlou analýzu celkových ropných uhlovodíků (TPH) pomocí Agilent LTM GC a duální věžové injekce (5,1 min/2 vzorky, 18× vyšší produktivita).
• Optimalizovat detekci chlorovaných organických sloučenin a disinfekčních vedlejších produktů (EPA 551.1) na inertních J&W HP-1ms a DB-1301 kolónách s CFT děličem.
• Nastavit a otestovat P&T/GC–MS (EPA 8260B) pro těkavé organické sloučeniny: ladění MSD, parametry purge, preheat a desorpce.
• Představit Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) pro extrakci pachových látek (MIB, geosmin, haloanisoly) s LOQ 0,1–1 ng/L a RSD <15 %.
• Prokázat metodu purže a pasti pro nízkokoncentrované kyslíkaté uhlovodíky ve vodě (Tekmar 3100, Agilent 6890/5973 MSD).

Použitá instrumentace

• Agilent 7890A/LTM G3440A + G6579A dual-tower injekce, FID (TPH).
• Agilent 7890A GC, dual µECD, CFT splitter bez přídavného plynu, J&W HP-1ms UI + DB-1301 kolony (DBPs).
• Agilent 6890N/5973 Inert MSD, Tekmar Velocity XPT (P&T VOCs, oxygenates).
• Agilent 6890/5973 MSD + olfactometer GERSTEL TDSA/CIS-4, Twister SBSE (off-flavors).

Použitá metodika

• LTM GC: zkrácené kolónové délky, rampy až 200 °C/min, držení, duální paralelní kanály pro současnou analýzu dvou vzorků.
• Dual-column ECD: inertní CFT splitter, slitinové ferrule, split/splitless inlets, rychlá výměna kolón; simulaténí potvrzení výsledků.
• P&T: objem 5 mL, purge 40 mL/min při 45 °C, desorpce 250 °C, parametry bake a dry purge vypnuty, GC start na začátku desorpce.
• SBSE: extrakce 2 h s Twister 100 µL PDMS, termická desorpce na 300 °C, cryofokus v CIS-4; GC 30 m HP-5MS, SIM detekce, sniffing analýza.

Hlavní výsledky a diskuse

• TPH: celková cyklová doba 5,1 min na dva vzorky, 9× rychlejší než konvenční, baseline separace C10–C44, kalibrace 1–100 µg/mL.
• DBPs: R² >0,999, rozlišení bromodichlormethanu–trichlorethylenu >0,78 v rozsahu 0,05–25 pg na kolonu, linearita ve 6 úrovních, CCC RSD <30 %.
• VOC P&T: kalibrace 1–200 µg/L, RSD průměr 4,6 %, spolehlivé BFB ladění, stabilní SPCC/CCC, bez ztrát ani adsorption.
• SBSE: lineární rozsah 0,1–15 ng/L, LOQ 0,1 ng/L (haloanisoly), 0,5 ng/L (geosmin), 1 ng/L (MIB), extrakty skladovatelné >7 dní, detekce >20 pachových složek.

Přínosy a praktické využití metody

• Dvojnásobné paralelní kanály a ultrarychlé GC umožňují vysokou výtěžnost laboratoří (QA/QC, enviroanalytika).
• Inertní kolony potlačují aktivity, zlepšují tvar píku i pro těkavé a polární DBPs.
• SBSE a P&T eliminují složité vzorkovací postupy, redukují potřebu rozpouštědel, zvyšují citlivost.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace SBSE/P&T s online vzorkovači a LTM GC pro field deployable analýzy.
• Miniaturizace GC–MS a přímé extrakční sondy pro dálkové monitorování kvality vody.
• AI‐podpora pro automatickou identifikaci pachových fingerprintů a predikci zdrojů kontaminace.

Závěr

Integrace LTM technologie, inertních kolón, duálních injektorů a sorpčních technik výrazně urychluje a zpřesňuje analýzu environmentálních vzorků od TPH přes DBPs, VOCs až po pachové látky a kyslíkaté etherové sloučeniny. Tyto metody nabízejí robustní, automatizovatelné a vysoce citlivé řešení pro moderní analýzu kvality vody.

Reference

• Wei Luan et al., Ultra‐Fast TPH Analysis with Agilent LTM GC and Dual‐Tower Injection, Agilent Technologies, 2008.
• Doris Smith & Ken Lynam, Chlorinated Solvents and DBP Analysis Using Agilent HP-1ms UI and DB-1301 Columns, Agilent Technologies, 2009.
• Philip Wylie, Techniques for Optimizing VOC Analysis by Purge‐and‐Trap/GC–MS, Agilent Technologies, 2004.
• D. Benanou et al., Stir Bar Sorptive Extraction of Off‐Flavor Compounds in Water, GERSTEL, 2003.