Excellent choices for environmental applications

Význam tématu

Analýza stopových a vyšších koncentrací kovů v náročných matricích (environmentálních, klinických, potravinových, geologických) vyžaduje robustní a citlivé techniky. Tradičně se používá kombinace ICP-OES, GF–AAS a speciálních hrotových metod (např. CV–AAS pro Hg), ale požadavky na rychlost, rozsah a spolehlivost vedou k transformaci na ICP–MS. Moderní ICP–MS s možností tlumení interferencí a řízením vstřikovací linky umožňuje nahradit souběžné detekční metody jediným systémem s velkým dynamickým rozsahem.

Cíle a přehled metody

• Odstranit spektrální interference (polyatomické špičky z Ar, CO, Cl, S apod.) ve vysokém objemu vzorku bez sekundárních reakcí.
• Rozšířit horní i spodní hranici měřitelného rozsahu na 10⁻⁴ až 10⁴ mg/L v jednom běhu.
• Minimalizovat dopad vysoké koncentrace matic a carry‐over na přesnost.
• Zvýšit průchodnost laboratorního workflow včetně automatického ředění a oplachu.

Použitá metodika a instrumentace

Integrovaný systém úvodního odběru (ISIS)

• Dva peristaltické pumpy pro vzorek a rozpouštědlo 1–2 mL/min a jedna pro nebulizér 0,2 mL/min.
• Oddělení toku odběru od toku nebulizéru pro vysokorychlostní náběr vzorku bez přetížení plasmatu.
• Automatické ředění nadlimitních vzorků zamezující zpětnému znečištění.

Octopole Reaction System (ORS)


• Octopol vedle kovových kónů pro eliminaci fotonů a neutrálů.
• Možnost provozu bez plynu či v režimu He (He‐KED) pro fyzikální potlačení polyatomických interferencí.
• Nižší tlak v hraniční oblasti, měkká extrakce – úzký rozptyl kinetické energie iontů a účinné KED.
• Žádné nové interference, žádný úbytek měřených iontů, jednoduché nastavení jedné konfigurace pro více prvků a matic.

Přístrojové uspořádání


• Agilent 7500ce ICP–MS s 27 MHz generátorem, chladnou bublinovou komorou a nízkoprůtokovým nebulizérem.
• Integrované vzorkování ISIS (vpich–odplach–řízené ředění) pro vysokou průchodnost.
• ORS 8‐polový hradlový článek v H₂‐nebo He‐ režimu pro kontrolu interferencí, externí lineární iontové optiky s Omega lens.

Hlavní výsledky a diskuse



• Odstranění 40Ar⁺, 40Ar¹²C⁺, ³⁴S¹⁶O₂⁺ apod. v He‐porte >10⁹× potlačení šumu (BEC <0,01 ppt pro Ca).
• Reakční režim s H₂ odstraňuje ArO⁺, Ar₂⁺ u iontů Se (78,80), Fe (56), Ca (40) bez sekundární reakce na analytech.
• Bez ředění (blanks 1–5 ppt) lze měřit matice 1–5 % HNO₃, HCl, H₂SO₄, organika a 100 ppm Ca, Na a zároveň analýzu stopových prvků (ppb–ppt).
• Udržení citlivosti 50 MCPS/ppm a lineární rozsah detektoru 10⁻³ až 10³ ppm pokrývá interní kalibrace 1 standardem, interpolací RF.
• Detekční limity 0,05–5 ppt pro prvky Im, Ge a 0,2–1 ppb pro elementy jako Cu, Zn v 1% matice (HNO₃/HCl/organika).
• Opakovatelná semikvantifikace standardních vzorků (NIST 1640 voda, landfill leachate) ±10 %.

Přínosy a praktické využití metody



• Nahraní GFAA a ICP-OES jediným přístrojem: měření ultratrace Hg, Se, As i vysokého Na, Ca, Mg.
• Zkrácení doby analýzy: vpich–rozpouštědlo–plazma <1 min, zpětné proplachy, vnitřní ředění.
• Eliminace metody matice‐match a dedikovaných kalibrací pro různé prvky/matice.
• Vyšší průchodnost pro rutinní kontrolu kvality vody, odpadu i náročných žíravin, analýzu potravin, geochemie.

Budoucí trendy a možnosti využití



• Další rozšíření ORS pro více speciálních detekcí (GC‐MS‐like přepínání, reakční gas mixy)
• Online homogenizace a kalibrace pro API-LC/ICP-MS v klinických aplikacích
• Pokročilá automatizace: MOF/PLE vzorky, AI‐ řízené ladění a korekce
• Vývoj jednorázových kapilár a modulárních hlavic pro kritické vzorkovací cesty
• Řešení pro ultrátracenné popelové a aerosolové analýzy (PM2.5, proteinová masová analýza)

Závěr

Agilent 7500ce ICP-MS kombinuje výkonné vyřazování interferencí (ORS), rychlé vzorkování (ISIS) a robustní plazmu pro překonání hlavních omezení ICP-MS v komplexních muh. Tento systém nabízí laboratorím širokého spekt ... [shrunk for brevity]