Thermo Scientific Extractables & Leachables Workflow

Význam tématu

Extractables (látky vyluhovatelné) a leachables (látky migrující) představují klíčové riziko kontaminace potravin, nápojů i farmaceutických přípravků. Spolehlivá identifikace a kvantifikace těchto nečistot je zásadní pro ochranu spotřebitele a splnění přísných mezinárodních předpisů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentovaného workflow je nabídnout komplexní a modulární analytický přístup pro zjištění a určování jak organických (těkavých, semi-těkavých, netěkavých), tak elementárních nečistot ve kontaktních materiálech používaných v potravinářství, farmaceutickém průmyslu a zdravotnických aplikacích.

Použitá metodika a instrumentace

• Volatilní organické látky: headspace GC-MS s Thermo Scientific Triplus 300 autosamplerem a kvadrupólovým detektorem (ISQ série).
• Semi-těkavé sloučeniny: GC-Orbitrap MS (Q Exactive GC Orbitrap) s automatizovaným TriPlus RSH autosamplerem a softwarem TraceFinder pro HRAM analýzu.
• Netěkavé organické látky: Vanquish UHPLC s Q Exactive Orbitrap MS, kombinace DAD a vysokorozlišovací accurate-mass detekce, ionizační režimy ESI/APCI.
• Elementární nečistoty: iCAP RQ ICP-MS s Qtegra ISDS softwarem pro analýzu dle ICH Q3D a USP 232/233, včetně automatického ředění vzorků.
• Extrahování vzorků: Dionex ASE 350 pro urychlenou a efektivní extrakci s minimální spotřebou rozpouštědel.

Hlavní výsledky a diskuse

Nasazení automatizovaných subsystémů významně zkracuje dobu přípravy vzorků a analýz. HRAM technologie dosahuje hmotnostní přesnosti pod 1 ppm a femtogramové citlivosti, což zvyšuje důvěru v detekci a identifikaci neznámých látek. Kombinace dat z UV/DAD a MS dále zlepšuje selektivitu a potlačuje rušivé příspěvky pozadí.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zrychlení workflow díky automatizaci přípravy a analýzy vzorků.
• Redukce objemu použitého rozpouštědla a provozních nákladů.
• Plná shoda s požadavky FDA, EU, USP a ICH, včetně 21 CFR Part 11 compliance.
• Vysoká robustnost a spolehlivost výsledků díky HRAM detekci a široké škále ionizačních technik.

Budoucí trendy a možnosti využití

Budoucí vývoj směřuje k integraci strojového učení pro rychlejší interpretaci spektrálních dat, rozšíření cloudových knihoven HRAM spekter, miniaturizaci analytických modulů a online monitorování procesních toků. Dále se očekává sjednocení metod pro současnou analýzu kompletního spektra nečistot v jediném přístroji.

Závěr

Prezentované workflow kombinuje špičkové chromatografické a hmotnostně-spektrometrické technologie s pokročilou automatizací, čímž poskytuje komplexní a efektivní řešení pro spolehlivou detekci extractables a leachables za podmínek plné regulační shody.

Reference

• FDA 21 CFR 174–190
• EU Regulation 10/2011
• USP 1633 & 1634; Chapters 232, 233, 2232
• PQRI Guidelines
• BPOG Guidelines
• ICH Q3D