Speciation analysis of Cr (III) and Cr (VI) in drinking waters using anion exchange chromatography coupled to the Thermo Scientific iCAP Q ICP-MS

Význam tématu

Chrom je stopový prvek v životním prostředí přítomný v různých oxidačních stavech s odlišnou toxicitou. Zatímco CrIII je esenciální, CrVI je vysoce toxický a karcinogenní. Speciace těchto forem je proto klíčová pro hodnocení bezpečnosti pitné vody.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout citlivou, robustní a vysoce výkonnou metodu pro separátní stanovení stopových množství CrIII a CrVI v přírodních vodách za využití aniontové výměnné chromatografie spojené s ICP-MS.

Použitá metodika a instrumentace

• Aniontová výměnná chromatografie na systému Dionex ICS 5000 s kolonkou Dionex AG-7 (2 mm i.d., 50 mm).
• Izokratické eluční složení 0,4 mol/L HNO3, tok 400 µL/min, injekční objem 20 µL, doba separace pod 150 s.
• ICP-MS Thermo Scientific iCAP Qc se zcela metal free cestou, PFA-LC nebulizérem, Peltier chlazenou komorou a plochopórovou buňkou KED s heliem.
• Hlavní parametry ICP-MS: výkon 1550 W, plyn pro nebulizaci 0,8 L/min, kinetická energie diskriminace 2 V.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kompletní separace CrIII a CrVI za méně než 150 s s reprodukovatelnými retencemi.
• Detekční citlivost 220 kcps/ng/g pro obě formy, meze detekce 0,20 pg/g pro CrVI a 0,38 pg/g pro CrIII.
• Spike recovery testy potvrdily kvantitativní návratnost 99–105 % s vynikající přesností.
• Retence stabilní na úrovni <1,5 % a plošné signály <0,3 % při 20 opakovaných injekcích.
• Vyhodnocení pitné vody odhalilo CrVI v koncentraci 42,5 pg/g, potvrzené izotopovým poměrem 52Cr/53Cr.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nevyžaduje předúpravu vzorků ani přídavné chelační činidla a minimalizuje riziko kontaminace díky metal free komponentám, což umožňuje rychlou a spolehlivou rutinní analýzu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace a integrace do monitorovacích systémů kvality vody.
• Rozšíření na další toxické kovové species ve složitějších matricích.
• Využití přenosných nebo miniaturizovaných přístrojů pro terénní měření.

Závěr

Propojení aniontové chromatografie a ICP-MS iCAP Qc poskytuje rychlou, citlivou a reprodukovatelnou metodu pro speciační analýzu CrIII a CrVI v pitných vodách s vysokou propustností.

Reference

1. Séby F Charles S Gagean M Garraud H Donard OFX J Anal At Spectrom 18 1386 1390 2003
2. Xing L Beauchemin D J Anal At Spectrom 25 1046 1055 2010
3. Dionex homepage IonPac AS7 LP 73274