ICP-MS jako detektor ve speciační analýze

Obsah:

• Speciační analýza
• Spojení separačních technik s ICP-MS
• SW MassHunter 5.1
• Stanovení organocínových sloučenin metodou GC – ICP-MS
• Stanovení selenoproteinů v krysím krevním séru na HPLC – ICP-QQQ

Speciační analýza

Definice: Analytická aktivita spočívající v identifikování nebo měření množství jedné nebo více individuálních chemických specií ve vzorku.

Chemická specie: Specifická forma prvku definovaná izotopickým složením, elektronovým nebo oxidačním stavem, a strukturou.

Rozdíly mezi speciemi

• Účinky na organismus
• Chování v organismu
• Chemické vlastnosti
• Toxicita
• Chemické složení

Prvková speciační analýza

Úprava vzorku: Derivatizace, extrakce, komplexace, odstranění matričních komponent, generování hydridů

Separace specií: Provádí se online pomocí HPLC, GC, CE; offline metody také existují

Detekce specií: AAS, AFS, chemosensory, ICP-MS

rychlost, citlivost, selektivita, přesnost, správnost, robustnost

Altium: ICP-MS jako detektor ve speciační analýze.

Spojení separačních technik s ICP-MS

• HPLC-ICP-MS connection kit (G1833-65200)

Altium: HPLC-ICP-MS connection kit.

• CE-ICP-MS capillary LC connection kit (G3680A)

Altium: CE-ICP-MS capillary LC connection kit.

• GC-ICP-MS interface (G3158D).

Altium: GC-ICP-MS interface (G3158D).

Software ICP-MS MassHunter 5.1 5.1 s chromatografickou nástavbou

• Data acquisition SW
• Data analysis SW

Altium: Software ICP-MS MassHunter 5.1 5.1 s chromatografickou nástavbou.

Stanovení organocínových sloučenin metodou GC – ICP-MS

Typy sloučenin:

• Tri-substituované organocínové sloučeniny (biocidní přípravkybiocidní přípravky, ochrana konstrukcí před řasami a mlži =
  antifouling)
• mono- a di-substituované organocínové sloučeniny (změkčovadla a stabilizátory PVC).

biologicky aktivní, hormonálně aktivní látky

Altium: organocínové sloučeniny - biologicky aktivní, hormonálně aktivní látky. TPhT = triphenyltin chlorie, TBT = tributyltin chloride.

Vzorky: Pitná voda, povrchová voda, sediment, rybí maso (treska), PVC hračka.

Příprava vzorků: Alkylace NaBEt4, extrakce do hexanu.

Ukázkový chromatogram a kalibrační křivka

Chromatogram: Stanovení OTC ve vzorku sedimentu.

Altium: ukázkový chromatogram stanovení OTC ve vzorku sedimentu.

Kalibrační křivka TBT:

• Rozsah 0 – 100 ng/l
• LOD (3 σ SD 10 blanků ) = 2 pg/l
• LOQ (10 σ SD 10 blanků ) = 7 pg/l

Altium: kalibrační křivka TBT, 0-100 ng/l.

Výsledky stanovení OTC v různých matricích

2013/39/EU TBT surface water annual average < 0.2 ng/l.

Altium: výsledky stanovení OTC v různých matricích (po přepočtu zřeďovacího faktoru z extrakce).

Použitá zařízení: GC 7890 + ICP-MS 7900.

• přesná, robustní, opakovatelná, vysoce citlivá metoda stanovení OTC
• rychlá 10 OTCs < 10 minut
• splňuje 2013/39/EU (0.2 ng /l) pro monitoring obsahu OTC v povrchových vodách
• vhodná pro širokou škálu matric

Stanovení selenoproteinů v krysím krevním séru na HPLC – ICP-QQQ

Selen

• důležitý biogenní prvek
• přítomný v esenciálních aminokyselinách (selenomethionin, selenocystein)
• zatížen značnými spektrálními interferencemi

Altium: Se je zatížen značnými spektrálními interferencemi.

Použití plynů

• Nogas nepoužitelný
• He málo citlivý
• efektivní H2 pro potlačení interferencí
  • tvorba nových interferencí

Altium: Použití různých plynů.

Altium: vliv plynů na potlačení interferencí.

Krysy Wistar, odběr krve, centrifugace 1600 x g 10 minut.

Příprava vzorků

• Krysy Wistar
• odběr krve
• centrifugace 1600 x g 10 minut.

Výsledky

Dobrá separace dvou hlavních selenoproteinů přímo z krevního séra na HPLC

Porovnání ICP QMS a ICP QQQ?

• přesnější a správnější výsledky
• účinné odstranění matricových i spektrálních interferencí
• výrazně lepší odstup Signál / Šum
• výrazně lepší LOD a LOQ

Altium: Agilent 7500ce ICP-QMS vs Agilent 8800 ICP-QQQ.

Altium: Agilent 7500ce ICP-QMS vs Agilent 8800 ICP-QQQ.

Altium: Agilent 7500ce ICP-QMS vs Agilent 8800 ICP-QQQ.

Závěr

ICP-MS je efektivní a citlivá metoda pro speciační analýzu, s širokým využitím v environmentálním monitoringu a biochemickém výzkumu. Zajišťuje přesné a spolehlivé výsledky s efektivním potlačením spektrálních interferencí.