Screeningová analýza nebezpečných těžkých kovů v potravinách a potravinářských aditivech

Výhody pro uživatele

• Ve srovnání s konvenční technologií byla citlivost zlepšena díky vysokonapěťové rentgenové trubici a optimalizaci optického designu. 
• Průchodnost analýzy je zlepšena, protože je možné provádět kontinuální analýzu až 48 vzorků.
• Screening nebezpečných prvků v potravinách a potravinářských aditivech je možný pouze s jednoduchou přípravou vzorků, jako je vložení vzorků do nádoby na vzorky.

Úvod

K ochraně zdraví a bezpečnosti lidí je nezbytná kontrola obsahu nebezpečných těžkých kovů v potravinách a potravinářských přídatných látkách. Proto byly v Japonsku přijaty různé vnitrostátní právní předpisy^(1)-(4), včetně „Norem a kritérií pro potraviny a potravinářské přídatné látky“ a „Japonských specifikací a norem pro potravinářské přídatné látky“. 

Z hlediska citlivosti je hlavní technikou používanou při analýzách toxických těžkých kovů atomová absorpční spektrometrie. Nevýhodou této metody je však to, že práškové a pevné vzorky musí být rozpuštěny v kyselině, jako je kyselina dusičná nebo kyselina chlorovodíková, a při samotné analýze jsou vyžadovány pokročilé technologie a know-how. Naopak fluorescenční rentgenová spektroskopie nabízí vynikající pohodlí, protože analýza je možná bez rozpuštění vzorků. 

Nový produkt společnosti Shimadzu, energeticky disperzní rentgenový fluorescenční spektrometr ALTRACE (obr. 1), umožňuje analyzovat toxické těžké kovy s vysokou citlivostí díky zvýšenému výkonu rentgenové trubice a optimalizaci optického designu. Další výhodou je možnost nepřetržité analýzy až 48 vzorků, což přispívá ke zvýšení analytického výkonu. 

Shimadzu_ Obr. 1 ALTRACE

Tento aplikační článek představuje následující: 

• Analýza kadmia (Cd) v rýži 
• Analýza arsenu (As) a olova (Pb) v potravinářských aditivech

Kalibrační křivky

Kalibrační křivky byly připraveny pro kadmium (Cd), arsen (As) a olovo (Pb) pomocí standardních roztoků pro atomovou absorpční spektrometrii upravených na čtyři níže uvedené koncentrační úrovně. Obr. 2 ukazuje kalibrační křivky. Zde byla provedena korekce tvaru vzorku a matrice pomocí rozptýlených rentgenových paprsků. Kromě toho byla provedena také korekce překrývání As olovem (korekce koexistujících prvků, metoda dj). 

Shimadzu: Obr. 2 - Kalibrační křivky

Koncentrace standardních roztoků kalibrační křivky: 0 (blank), 0,5, 1, 5 μg/g

Dolní mez detekce

Tabulka 1 uvádí dolní meze detekce jednotlivých prvků vypočtené z teoretické statistické variace kalibračních křivek. 

Shimadzu: Tabulka 1 - Dolní mez detekce

1. Analýza kadmia v rýži

Vzorek 

Bílý rýžový prášek, certifikovaný referenční materiál NMIJ CRM 7502-a

Příprava vzorku 

Vzorek byl umístěn do vzorkovací komůrky vyložené polypropylenovou fólií (tloušťka: 5 μm) a podroben jednoduchému stlačení. Obr. 3 ukazuje snímek vzorku.

Shimadzu: Obr. 3 - Vzorek

Profil Cd 

Obr. 4 ukazuje profil CdKα. I při stopovém množství kadmia (0,548 μg/g) je jasně patrný peak.

Shimadzu: Obr. 4 CdKα Profil

Výsledky testu opakovatelnosti 

Tabulka 2 ukazuje výsledky testu opakovatelnosti provedeného 10krát.

Shimadzu: Tabulka 2 - Výsledky testu opakovatelnosti

2. Analýza arsenu a olova v potravinářských aditivech

Vzorek 

• Kyselina adipová 
• Kyselina L(+)-askorbová (vitamín C) 
• Kyselina citronová

Příprava vzorku 

Vzorek byl vložen do vzorkovací komůrky vyložené polypropylenovou fólií (tloušťka: 5 μm) a podroben jednoduchému stlačení. Vzhledem k velkému zrnu kyseliny citronové byl vzorek rozdrcen drtičem.

Výsledky kvantitativní analýzy

Tabulka 3 ukazuje výsledky kvantitativní analýzy. Jak arsen, tak olovo byly pod dolní mezí stanovitelnosti. Protože dolní mez stanovitelnosti je mnohem nižší než 1 μg/g, lze usoudit, že tato analýza je účinná pro screeningovou analýzu organických vzorků uvedených v japonských specifikacích a normách pro potravinářská aditiva.

Shimadzu: Tabulka 3 - Výsledky kvantitativní analýzy

Podmínky analýzy

• Přístroj: ALTRACE 
• Prvky: Cd, As, Pb 
• Skupina analýzy: Kvantitativní analýza 
• Metoda analýzy: Metoda kalibrační křivky 
• Detektor: SDD 
• Rentgenová trubice: Rh target
• Napětí trubice: 50 [kV] (As, Pb) 
  • 65 [kV] (Cd) 
• Proud trubice: Auto [μA] 
• Primární filtr: #1 (Cd), #5 (As, Pb) 
• Atmosféra: Vzduch 
• Doba akumulace: 300 [s] 
• Mrtvý čas: Max. 40 %

Závěr

Analytická citlivost nového přístroje Shimadzu ALTRACE byla výrazně zlepšena zvýšením výkonu rentgenové trubice a optimalizací optického designu. Díky tomuto zlepšení výkonu je ALTRACE optimálním přístrojem pro screening nebezpečných prvků v potravinách a potravinářských přídatných látkách. Kromě toho, protože lze v krátkém čase analyzovat velké množství vzorků, přispívá ALTRACE také ke zlepšení analytické propustnosti pro zákazníka.