<ul>
<li><strong>Termín:</strong> 9. - 11. 10. 2023 Lednice</li>
<li><strong>Konferenční poplatek:</strong> 3.630,- Kč</li>
<li><strong>Registrace: <a href="https://www.2theta.cz/akce/pripravovane-akce-2018">Formulář na webu 2 THETA</a></strong></li>
</ul>
<h3><strong>Odborní garanti:</strong></h3>
<ul>
<li><strong>prof. Ing. Petr Praus, Ph.D.</strong> (Vysoká škola báňská – TU Ostrava)</li>
<li><strong>prof. RNDr. Viktor Kanický, DrSc.</strong> (Masarykova univerzita, Brno)</li>
<li><strong>prof. Ing. Jan Kučera, CSc.</strong> (Ústav jaderné fyziky AV ČR Řež)</li>
</ul>
<h3><strong>PROGRAM KURZU</strong></h3>
<h4><strong>Pondělí (9. 10. 2023)</strong></h4>
<h5><strong>Od 09.30</strong> Registrace účastníků</h5>
<h4><strong>Pondělí (11:00 – 19.00)</strong></h4>
<h5><strong>11:00 - 11:20 Analytická chemie anorganických látek, rozdělení metod</strong></h5>
<ul>
<li>doc. Mgr. Karel Novotný, Ph.D., prof. RNDr. Viktor Kanický, DrSc., prof. RNDr. Vítězslav Otruba, CSc. (<a href="https://icpms.cz/companies/12"><strong>Masarykova univerzita Brno</strong></a>)</li>
</ul>
<h5><strong>11:20 - 11:50 Optické metody</strong></h5>
<ul>
<li>doc. Mgr. Karel Novotný, Ph.D., prof. RNDr. Viktor Kanický, DrSc., prof. RNDr. Vítězslav Otruba, CSc. (Masarykova univerzita Brno)</li>
</ul>
<h5><strong>11:50 - 12:20 Optická emisní spektrometrie s buzením jiskrou a el. obloukem</strong></h5>
<ul>
<li>Ing. Zdeněk Kuboň (Třinecké železárny, a.s)</li>
</ul>
<h5><strong>12:20 - 12:40 Optická emisní spektrometrie s buzením laserem</strong></h5>
<ul>
<li>doc. Mgr. Karel Novotný, Ph.D. (Masarykova univerzita Brno)</li>
</ul>
<h5><strong>12:40 - 13:10 Optická emisní spektrometrie s buzením doutnavým výbojem</strong></h5>
<ul>
<li>RNDr. Zdeněk Weiss, CSc. (Fyzikální ústav AVČR Praha)</li>
<li>Ing. Jiřina Vontorová, Ph.D. (Vysoká škola bánská – TU Ostrava)</li>
</ul>
<h5><strong>13.00 – 14.30</strong> Oběd</h5>
<h5><strong>14:30 - 15:30 <a href="https://icpms.cz/library?search=ICP">Spektrometrie s induktivně vázaným plazmatem – ICP</a></strong></h5>
<ul>
<li>doc. Mgr. Karel Novotný, Ph.D., Mgr. Aleš Hrdlička, Ph.D., prof. RNDr. Viktor Kanický, DrSc. (Masarykova univerzita Brno)</li>
</ul>
<h5><strong>15: 30 - 16:00 <a href="https://icpms.cz/library?instrumentationItems=83">Hmotnostní spektrometrie</a></strong></h5>
<ul>
<li>Mgr. Aleš Hrdlička, Ph.D., prof. RNDr. Viktor Kanický, DrSc., prof. RNDr. Vítězslav Otruba, CSc. (Masarykova univerzita Brno)</li>
</ul>
<h5><strong>16.00 – 16.20</strong> Přestávka</h5>
<h5><strong>16:20 - 17:00 Urychlovačová hmotnostní spektrometrie</strong></h5>
<ul>
<li>prof. Ing. Jan Kučera, CSc., Ing. Jan Kameník, Ph.D. (Ustav jaderné fyziky AVČR Řež)</li>
</ul>
<h5><strong>17:00 - 18:00 <a href="https://icpms.cz/library?instrumentationItems=85">Atomová absorpční spektrometrie</a></strong></h5>
<ul>
<li>prof. RNDr. Hana Dočekalová, CSc. (UCM Trnava)</li>
<li>doc. RNDr. Bohumil Dočekal, CSc. (Ústav analytické chemie AVČR, Brno)</li>
</ul>
<h5><strong>18:00 - 18:10 Vystoupení zástupce firmy LabRulez s.r.o.</strong></h5>
<ul>
<li><a href="https://icpms.cz/articles?search=Ivo+Novotn%C3%BD"><strong>Ing. Ivo Novotný</strong></a> (<a href="https://icpms.cz/companies/1"><strong>LabRulez s.r.o.</strong></a> Praha)</li>
</ul>
<h5><strong>18:10 - 18:20 Vystoupení zástupce firmy RMI s.r.o.</strong></h5>
<ul>
<li><a href="https://icpms.cz/articles?search=Tom%C3%A1%C5%A1+%C4%8Cernohorsk%C3%BD"><strong>doc. Ing. Tomáš Černohorský, CSc.</strong></a> (RMI s.r.o. Lázně Bohdaneč)</li>
</ul>
<h5><strong>18:20 - 18:30 Vystoupení zástupce firmy PE Systems s.r.o.</strong></h5>
<ul>
<li>Ing. Pavel Šmejda (PE Systems s.r.o. Praha)</li>
</ul>
<h5><strong>18:30 - 18:40 Vystoupení zástupce firmy THETA ASE s.r.o.</strong></h5>
<ul>
<li>Ing. Václav Helán (<a href="https://icpms.cz/companies/41"><strong>2 THETA ASE s.r.o.</strong></a> Český Těšín)</li>
</ul>
<h5><strong>19.00</strong> Večeře</h5>
<blockquote>
<p><strong>Od 20.00 si Vás dovolujeme pozvat na posezení v hlavním sále se skleničkou vína či burčáku</strong></p>
</blockquote>
<h4><strong>Úterý (10. 10. 2023) (8.30 – 19.00)</strong></h4>
<h5><strong>8:30 - 8:40 Metody využívající rtg. záření v analytické chemii</strong></h5>
<ul>
<li>doc. Ing. Tomáš Černohorský, CSc. (<a href="https://icpms.cz/companies/15"><strong>Univerzita Pardubice</strong></a>)</li>
<li>doc. Ing. Vladimír Tomášek, CSc. (Vysoká škola bánská – TU Ostrava)</li>
</ul>
<h5><strong>8:40 - 9:40 Rentgenfluorescenční spektrometrie</strong></h5>
<ul>
<li>doc. Ing. Tomáš Černohorský, CSc. (Univerzita Pardubice)</li>
<li>Ing. Karel Merta (Vítkovice Testing Center s.r.o., Ostrava)</li>
<li>doc. Ing. Vladimír Tomášek, CSc. (Vysoká škola bánská – TU Ostrava)</li>
</ul>
<h5><strong>9:40 - 10:25 Nové směry v <a href="https://icpms.cz/library?instrumentationItems=100">rtg. spektrometrii</a></strong></h5>
<ul>
<li>doc. Ing. Tomáš Černohorský, CSc. (Univerzita Pardubice)</li>
</ul>
<h5><strong>10:25 - 10:45</strong> Přestávka</h5>
<h5><strong>10:45 - 11:15 Elektronová <a href="https://icpms.cz/library?instrumentationItems=98">mikroskopie</a> a mikroanalýza</strong></h5>
<ul>
<li>prof. Ing. Vlastimil Vodárek, CSc.. doc. Ing. Vladimír Tomášek, CSc. (Vysoká škola báňská – TU Ostrava)</li>
</ul>
<h5><strong>11:15 - 11:45 Metody <a href="https://icpms.cz/library?instrumentationItems=102">rentgenové difrakční analýzy</a></strong></h5>
<ul>
<li>doc. Ing. Gražyna Simha Martynková, Ph.D., prof. prom. geol. Milan Rieder, Ph.D. (Vysoká škola bánská . - TU Ostrava)</li>
</ul>
<h5><strong>11:45 - 12:00 Příprava kovových vzorků ke spektrometrické analýze</strong></h5>
<ul>
<li>Ing. Zdeněk Kuboň (Třinecké železárny, a.s.)</li>
</ul>
<h5><strong>12:00 - 12:15 Příprava nekovových vzorků k rtg. analýze</strong></h5>
<ul>
<li>Ing. Václav Helán (<a href="https://icpms.cz/companies/41"><strong>2 THETA ASE, s.r.o., Český Těšín</strong></a>)</li>
</ul>
<h5><strong>12:15 - 12:25 Vystoupení zástupce firmy Pragolab s.r.o.</strong></h5>
<ul>
<li>Ing. Matouš Humplík (<a href="https://icpms.cz/companies/42"><strong>Pragolab s.r.o.</strong></a> Praha)</li>
</ul>
<h5><strong>12:25 - 12:35 Vystoupení zástupce firmy Analytika s.r.o.</strong></h5>
<ul>
<li>Ing. Vladimír Patera (Analytika s.r.o. Praha)</li>
</ul>
<h5><strong>12:35 - 12:45 Vystoupení zástupce firmy Chromspec s.r.o.</strong></h5>
<ul>
<li>Mgr. Bohuslav Zejda (Chromspec s.r.o. Praha)</li>
</ul>
<h5><strong>13.00 – 14.30</strong> Oběd</h5>
<h5><strong>14:30 - 16:00 <a href="https://lcms.cz/library?instrumentationItems=96">Elektroanalytické metody</a></strong></h5>
<ul>
<li>prof. Ing. Ernest Beinrohr, DrSc. (Slovenská technická univerzita, Bratislava)</li>
</ul>
<h5><strong>16:00 - 16:20 Průtokové metody</strong></h5>
<ul>
<li>prof. Ing. Ernest Beinrohr, DrSc. (Slovenská technická univerzita Bratislava)</li>
<li>doc. RNDr. Petr Kubáň, Ph.D. (Ústav analytické chemie AVČR, Brno)</li>
</ul>
<h5><strong>16:20 - 16:40</strong> Přestávka</h5>
<h5><strong>16:40 - 17:10 <a href="https://lcms.cz/library?instrumentationItems=28">Iontová chromatografie</a></strong></h5>
<ul>
<li>prof. Ing. Pavel Janoš, CSc. (Univerzita J.E. Purkyně v Ústí nad Labem)</li>
<li>doc. RNDr. Petr Kubáň, Ph.D. (Ústav analytické chemie AVČR, Brno)</li>
</ul>
<h5><strong>17:10 - 17:40 Isotachoforéza, <a href="https://lcms.cz/library?instrumentationItems=45">kapilární elektroforéza</a></strong></h5>
<ul>
<li>RNDr. Marian Kovaľ, CSc. (Villa Labeco. s.r.o. Spišská Nová Ves)</li>
</ul>
<h5><strong>18.00</strong> Večeře</h5>
<h4><strong>Středa (11. 10. 2023) (8.30 – 12.30)</strong></h4>
<h5><strong>8:30 - 9:10 Radioanalytické metody</strong></h5>
<ul>
<li>prof. Ing. Jan Kučera, CSc., Ing. Jan Kameník, Ph.D. (Ústav jaderné fyziky AV ČR, Řež)</li>
</ul>
<h5><strong>9:10 - 9:40 Mössbauerova spektrometrie</strong></h5>
<ul>
<li>doc. Libor Machala, Ph.D. (Univerzita Palackého Olomouc)</li>
<li>prof. Ing. Marcel Miglierini, CSc. (Slovenská technická univerzita Bratislava)</li>
</ul>
<h5><strong>10:00 - 10:30</strong> Přestávka</h5>
<h5><strong>10:30 - 11:00 Analýza C, S, O, N, H spalovacími analyzátory</strong></h5>
<ul>
<li>Mgr. Pavel Jiroš, Ph.D., Mgr. Pavel Novák, Ph.D. (<a href="https://gcms.cz/companies/38"><strong>Leco instrumente Plzeň, s.r.o.</strong></a>)</li>
</ul>
<h5><strong>11:00 - 11:30 Příprava vzorků pro analýzu z roztoků</strong></h5>
<ul>
<li>Ing. Václav Helán (2 THETA ASE, s.r.o.)</li>
<li>RNDr. Eva Čurdová, CSc. (Státní zdravotní ústav Praha)</li>
<li>prof. Dr. Ing. Richard Koplík (<a href="https://icpms.cz/companies/11"><strong>Vysoká škola chemickotechnologická Praha</strong></a>)</li>
</ul>
<h5><strong>11:30 - 11:50 Volba analytické metody</strong></h5>
<ul>
<li>Ing. Václav Helán (2 THETA ASE, s.r.o. Český Těšín)</li>
</ul>
<h5><strong>11:50 - 12:10 Zásady vzorkování</strong></h5>
<ul>
<li>Ing. Václav Helán (2 THETA ASE, s.r.o.., Český Těšín)</li>
<li>RNDr. Eva Čurdová, CSc. (Státní zdravotní ústav Praha)</li>
</ul>
<h5><strong>12:10 - 12:30 Diskuze, ukončení kurzu, rozdání osvědčení o absolvování</strong></h5>
<h5><strong>12.30</strong> Oběd</h5>


Nové směry v anorganické analýze 2023 (Program)

<h3><strong>Úvod</strong></h3>
<h5><strong>Všemocná analytická chemie</strong></h5>
<p>Ano, opravdu všemocná, protože <strong>analytická chemie je skutečně mezioborovou disciplínou</strong>, která využívá znalostí a metodologií z různých oblastí, včetně chemie, biologie, lékařských věd, fyziky, matematiky, informatiky a dalších. </p>
<p>Jejím hlavním cílem je <strong>identifikovat</strong> a <strong>kvantifikovat látky</strong> a jejich vlastnosti v různých vzorcích a prostředích.</p>
<p> Analytická chemie má široké uplatnění v mnoha oblastech lidské činnosti, jako je:</p>
<ul>
<li><p><strong>Ekologie:</strong> Stanovení množství škodlivin v ovzduší, vodě a půdě, a vytváření opatření k minimalizaci jejich negativních dopadů na životní prostředí.</p>
</li>
<li><p><strong>Medicína:</strong> Diagnostika chorob, vývoj léčiv, sledování účinnosti léčby a analýza drog jsou oblasti, kde analytická chemie hraje důležitou roli.</p>
</li>
<li><p><strong>Potravinářství a farmacie:</strong> Zajišťování kvality potravin a léčiv, kontrola obsahu živin v potravinách a sledování případných nebezpečných látek.</p>
</li>
<li><p><strong>Průmysl:</strong> Kontrola výrobních procesů a vývoj nových materiálů jsou další oblasti, kde se analytická chemie uplatňuje.</p>
</li>
</ul>
<p>Abychom správně identifikovaly a kvantifikovaly látky a jejich vlastnosti v různých vzorcích a prostředích. Je nutné mít přehled o instrumentálních metodách, které jsou pro naši analýzu opravdu vhodné. </p>
<p>Protože analytických metod technické praxe je skutečné mnoho, přinášíme Vám <strong>přehledný pravidelný seriál na připomenutí těchto základních poznatků</strong>. </p>
<blockquote>
<p>Kniha obsahuje přehled metod analýzy anorganických látek od teoretických základů, přes instrumentaci k metodice a příkladům použití <a href="https://lcms.cz/products/878">Analýza anorganických látek</a></p>
</blockquote>
<h3><strong>Rozdělení metod anorganické analýzy</strong></h3>
<p>Základní rozdělení analytických metod je založeno většinou <strong>na fyzikálně chemické podstatě analytického signálu</strong>. Další dělení však není již tak jednoznačné. Metody můžeme rozdělovat například podle</p>
<ul>
<li><p><strong>způsobu získání analytického signálu</strong> (buzení)</p>
</li>
<li><p><strong>skupenství vzorku</strong></p>
</li>
<li><p>toho, <strong>je-li analyzován celý objem vzorku nebo jeho povrch</strong></p>
</li>
<li><p>toho, <strong>jsou-li stanovovány prvky</strong> (elementární analýza), <strong>sloučeniny</strong>, <strong>mocenství</strong> (speciace) nebo <strong>krystalové modifikace</strong> (strukturní analýza)</p>
</li>
<li><p><strong>konstrukce a užití přístrojů:</strong> analyzátory mobilní, laboratorní, procesní</p>
</li>
</ul>
<p>Předkládáme jedno z možných rozdělení metod analýzy anorganických látek. U metod, o kterých budeme v knize dále psát, uvádíme číslo příslušné kapitoly. U ostatních metod uvádíme odkaz na literaturu.</p>
<h5><strong>Metody založené na zjišťování hmotnosti</strong></h5>
<ul>
<li><strong>vážková analýza</strong> (gravimetrie) [1,2,4,6,7,10]</li>
</ul>
<h5><strong>Metody založené na zjišťování objemu</strong></h5>
<ul>
<li><strong>odměrná analýza (volumetrie)</strong> [1,2,4,6,7,10]</li>
</ul>
<h5><strong>Optické metody</strong></h5>
<ul>
<li><p><strong>emisní</strong></p>
<ul>
<li>optická emisní spektrometrie s buzením<ul>
<li>plamenem (plamenová fotometrie) [1,10,14,15]</li>
<li>jiskrou nebo obloukem [Kap. 4]</li>
<li>doutnavým výbojem [Kap. 4]</li>
<li>induktivně vázaným plazmatem (ICP) [Kap. 3]</li>
<li>laserem [Kap. 4]</li>
</ul>
</li>
</ul>
</li>
<li><p><strong>absorpční</strong></p>
<ul>
<li>vizuální kolorimetrie [1,4,10]</li>
<li>fotometrie [1,4,10]</li>
<li>spektrofotometrie [1,2,3,6,8,10,11,12]</li>
<li>atomová absorpční spektrometrie [Kap. 5]</li>
</ul>
</li>
<li><p><strong>založené na rozptylu – nefelometrie, turbidimetrie</strong> [1,2,3,10]</p>
</li>
<li><p><strong>založené na indexu lomu – refraktometrie</strong> [1,10,16]</p>
</li>
<li><p><strong>založené na otáčení roviny polarizovaného světla – polarimetrie</strong> [1,10,16]</p>
</li>
<li><p><strong>založené na luminiscenci – fluorimetrie</strong> [1,2,3,10,12,17]</p>
</li>
</ul>
<h5><strong>Hmotnostní spektrometrie</strong> [Kap. 6]</h5>
<ul>
<li><p><strong>generování iontů</strong></p>
<ul>
<li>indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS)</li>
<li>doutnavým výbojem (Grimmovou výbojkou – GD-MS)</li>
<li>tepelně ionizační hmotnostní spektrometrie (TIMS)</li>
<li>hmotnostní spektrometrie sekundárních iontů (SIMS)</li>
<li>jiskrovým stejnosměrným nebo vysokofrekvenčním jiskrovým výbojem (SS-MS)</li>
</ul>
</li>
<li><p><strong>hmotnostní analyzátory</strong></p>
<ul>
<li>s kvadrupólovýn analyzátorem (Q-MS)</li>
<li>s tandemem kvadrupólových analyzátorů (QQQ-MS)</li>
<li>s průletovým analyzátorem (TOF-MS)</li>
<li>se sektorovým analyzátorem (SF-MS)</li>
<li>s multikanálovým detektorem (multikolektor)</li>
</ul>
</li>
</ul>
<h5><strong>Spektrometrie korpuskulárního záření</strong> [12, 18, 19]</h5>
<ul>
<li><p><strong>elektronová spektrometrie</strong></p>
<ul>
<li>fotoelektronová spektrometrie UV, RTG (UPS, XPS)</li>
<li>spektrometrie Augerových elektronů (AES)</li>
</ul>
</li>
<li><p><strong>iontová spektrometrie</strong></p>
<ul>
<li>metoda zpětného rozptylu RBS (Rutherford Backscattering)</li>
<li>metoda ERDA (Energy Recoil Detection Analysis)</li>
<li>metoda PESA (Proton Elastic Scattering Analysis)</li>
<li>metoda LEIS (Low Energy Ion Scattering)</li>
</ul>
</li>
</ul>
<h5><strong>Rentgenová analýza</strong> [Kap. 7]</h5>
<ul>
<li><p><strong>rentgenová fluorescenční spektrometrie</strong></p>
</li>
<li><p><strong>elektronová mikroskopie a mikroanalýza</strong></p>
</li>
<li><p><strong>metoda protonové (nebo iontové rentgenové fluorescence PIXE (Particle Induced X-ray Emission)</strong></p>
</li>
<li><p><strong>rentgenová difraktometrie</strong></p>
</li>
</ul>
<h5><strong>Jaderné analytické metody</strong> [20, 21, 22]</h5>
<ul>
<li><p><strong>neutronová aktivační analýza (NAA)</strong></p>
</li>
<li><p><strong>promptní gama aktivační analýza (PGAA)</strong></p>
</li>
<li><p><strong>fotonová aktivační analýza (PAA)</strong></p>
</li>
<li><p><strong>metoda protony buzeného záření gama PIGE (Particle Induced Gamma-ray Emission)</strong></p>
</li>
<li><p><strong>Mössbauerova spektrometrie</strong> [23]</p>
</li>
</ul>
<h5><strong>Elektroanalytické metody</strong> [Kap. 8]</h5>
<ul>
<li><p><strong>metody využívající jevy v elektrické dvojvrstvě bez elektrodové reakce</strong></p>
</li>
<li><p><strong>metody využívající pohyby iontů v elektrostatickém poli</strong></p>
<ul>
<li>konduktometrie</li>
<li>elektromigrační separační metody</li>
</ul>
</li>
<li><p><strong>metody využívající elektrodové reakce</strong></p>
<ul>
<li>elektroda se nepolarizuje<ul>
<li>potenciometrie</li>
</ul>
</li>
</ul>
</li>
<li><p><strong>elektroda se polarizuje</strong></p>
<ul>
<li>elektrogravimetrie<ul>
<li>voltamperometrické metody</li>
<li>coulometrické metody</li>
</ul>
</li>
</ul>
</li>
</ul>
<h5><strong>Separační a elektroseparační metody</strong> [Kap. 9]</h5>
<ul>
<li><p><strong>iontová chromatografie</strong></p>
</li>
<li><p><strong>kapilární zónová elektroforéza</strong></p>
</li>
<li><p><strong>izotachoforéza</strong></p>
</li>
</ul>
<h5><strong>Termoanalytické metody</strong> [Kap. 10]</h5>
<ul>
<li><p><strong>termochemické metody</strong></p>
</li>
<li><p><strong>termogravimetrická analýza</strong></p>
</li>
<li><p><strong>diferenční termická analýza</strong></p>
</li>
<li><p><strong>termoevoluční metody</strong></p>
</li>
<li><p><strong>kalorimetrie</strong></p>
</li>
</ul>
<h5><strong>Průtokové metody</strong> [Kap. 11]</h5>
<h5><strong>Speciační analýza</strong> [Kap. 12]</h5>


Analýza anorganických látek - Rozdělení metod anorganické analýzy (1.)

<h4><strong>Optické metody</strong></h4>
<ul>
<li><p><strong>emisní</strong></p>
<ul>
<li>optická emisní spektrometrie s buzením<ul>
<li>plamenem (plamenová fotometrie) [1,10,14,15]</li>
<li>jiskrou nebo obloukem [Kap. 4]</li>
<li>doutnavým výbojem [Kap. 4]</li>
<li>induktivně vázaným plazmatem (ICP) [Kap. 3]</li>
<li>laserem [Kap. 4]</li>
</ul>
</li>
</ul>
</li>
<li><p><strong>absorpční</strong></p>
<ul>
<li>vizuální kolorimetrie [1,4,10]</li>
<li>fotometrie [1,4,10]</li>
<li>spektrofotometrie [1,2,3,6,8,10,11,12]</li>
<li>atomová absorpční spektrometrie [Kap. 5]</li>
</ul>
</li>
<li><p><strong>založené na rozptylu – nefelometrie, turbidimetrie</strong> [1,2,3,10]</p>
</li>
<li><p><strong>založené na indexu lomu – refraktometrie</strong> [1,10,16]</p>
</li>
<li><p><strong>založené na otáčení roviny polarizovaného světla – polarimetrie</strong> [1,10,16]</p>
</li>
<li><p><strong>založené na luminiscenci – fluorimetrie</strong> [1,2,3,10,12,17]</p>
</li>
</ul>
<blockquote>
<p>💡 <strong>Kompletní obsah naleznete v odborné publikaci <a href="https://lcms.cz/products/878">Analýza anorganických látek</a>, kterou můžete zakoupit přímo u vydavatele 2 THETA, prostřednictvím LabRulez nebo v mnoha knihkupectvích.</strong></p>
</blockquote>
<h3><strong>Obecné princípy</strong></h3>
<h4><strong>Elektromagnetické spektrum</strong></h4>
<p>Do skupiny optických analytických metód počítame postupy, ktorých <strong>analytický signál je optického charakteru</strong>, čiže je na báze kvalitatívneho a kvantitatívneho pôsobenia rôznych prejavov elektromagnetického žiarenia. Toto fyzikálne pole predstavujúce spôsob existencie hmoty zodpovedá miere pôsobenia elektrickej a magnetickej sily v priestore. Jeho vznik a zánik, ako aj šírenie v priestore má dvojakú povahu. Možno ho sledovať ako vlnenie (undulárny prístup), alebo ako pohyb nespojitých častíc, nazývaných fotóny (korpuskulárny prístup). Niektoré jeho vlastnosti (interferencia, ohyb, polarizácia a pod.) sa dajú lepšie vysvetliť pomocou jeho vlnovej povahy, kým iné (emisia, absorpcia, fotoelektrický jav a pod.) sú lepšie pochopiteľné za použitia korpuskulárneho prístupu.</p>
<p>Jedným z najdôležitejších parametrov vlnovej povahy elektromagnetického žiarenia je jeho <strong>vlnová dĺžka</strong> patriaca ku jeho extenzívnym vlastnostiam, ktorej hodnota sa bežne označuje gréckym písmenom <strong>lambda (λ)</strong> a vyjadruje základnou jednotkou SI pre dĺžku, ktorou je <strong>meter (m)</strong> s príslušnými predponami zodpovedajúcimi sledovanej oblasti. Vlnová dĺžka vysielaného elektromagnetického žiarenia je nositeľom informácie o chemickom zložení jeho zdroja a v prípade pohlteného žiarenia o chemickom zložení prostredia, ktorým sa šíri ďalšou charakterizujúcou vlastnosťou elektromagnetického žiarenia je jeho intenzita, ktorej hodnota, okrem ďalších parametrov, závisí od vlnovej dĺžky a vlastností (zloženie, teplota a pod.) emitujúceho zdroja.</p>
<p>Priebeh optického emisného spektra môže byť buď <strong>spojitý A</strong> (žiarenie absolútne čierneho telesa, priebeh nešpecifického pozadia), <strong>štruktúrovaný B</strong> (na rotačné zložky nerozložené molekulové spektrum), alebo diskrétny <strong>C</strong>, kde šírka jednotlivých píkov udávajúca hodnotu označovanú v praxi skratkou FWHM, (Full Width at Half Maximum) je značne menšia než hodnota intenzity zodpovedajúca maximu píku, alebo čistej hodnote jeho integrálu (obsahu plochy) nad hodnotou pod ním ležiaceho pozadia. Schematické znázornenie uvedených typov emisného spektra je na Obr. 2.1. Píky typu C v praxi predstavujú spektrálne čiary. Poloha a intenzita takéhoto píku sa v praxi atómovej spektroskópie zvyčajne považujú za prejav monochromatického žiarenia, t.j. žiarenia zloženého prakticky len z jednej presne definovanej vlnovej dĺžky.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/2_THETA_Schematicke_znazornenie_uvedenych_typov_emisneho_spektra_439d9f945d/2-THETA-Schematicke-znazornenie-uvedenych-typov-emisneho-spektra.jpg" alt="2 THETA: Schematické znázornenie uvedených typov emisného spektra"/></p>
<p>Vzhľadom na poznatok, že intenzita elektromagnetického žiarenia, ktorá je definovaná ako výkon vyžiarený v jednotkovom intervale vlnových dĺžok do jednotkového priestorového uhla, tzv. monochromatické žiarenie, t.j. také čo má nulový interval vlnových dĺžok, nemôže preniesť nijaký výkon, podobne ako tomu je aj pri ideálnom rovnobežnom zväzku lúčov vykazujúcom nulový priestorový uhol svojho šírenia. Znamená to, že ideálne monochromatické a ideálne rovnobežné elektromagnetické žiarenie neexistuje a v praxi ho môžeme len do určitej miery napodobiť. Z uvedeného dôvodu by na opis takéhoto žiarenia bolo lepšie použiť označenie „kvasi monochromatické“ a „kvasi rovnobežné“, takže pri bežnom označovaní len približným prívlastkom monochromatický, alebo rovnobežný, treba mať na zreteli uvedenú okolnosť.</p>
<p>Intenzita elektromagnetického žiarenia sa v analytickom využití zvyčajne neudáva v jednotkách SI, čo by bolo technicky mimoriadne zložité, ale sa vyjadruje v relatívnych jednotkách (výška maxima, alebo obsah plochy píku) postačujúcich pre ďalšie využitie. Usporiadanie intenzity elektromagnetického žiarenia v závislosti od vlnovej dĺžky sa nazýva elektromagnetickým spektrom. Pojem spektra sa používa i v prípade usporiadania hodnoty ľubovoľnej inej intenzívnej vlastnosti od stúpajúcej hodnoty vhodnej ovplyvňujúcej extenzívnej vlastnosti. Tak závislosť intenzity zvukového tónu od stúpajúcej hodnoty jeho výšky (frekvencie) predstavuje zvukové spektrum určujúce jeho tzv. zafarbenie charakterizujúce príslušný hudobný nástroj (tón huslí, kontrabasu, klarinetu, flauty, lesného rohu, trubky a pod.).</p>
<p>Jednotlivé oblasti elektromagnetického spektra ako závislosť od vlnovej dĺžky, sú schematicky vyjadrené v nasledovnej tabuľke:</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/2_THETA_Wavelength_8157f88824/2-THETA-Wavelength.jpg" alt="2 THETA: Elektromagnetické spektrum"/></p>
<p>Podobné tabuľky je možné zostaviť i pre iné, na vlnovej dĺžke závislé veličiny, napr. vlnočet, (ν), ktorý je jej reciprokou hodnotou udávajúcou počet vĺn pripadajúcich na jednotku dĺžky, alebo kmitočet, čiže frekvenciu udávajúcu počet kmitov za jednotku času, ktorá sa rovná: <strong>ν = c/λ</strong>, kde c je rýchlosť šírenia sa elektromagnetického žiarenia vo vákuu. Ako optická časť elektromagnetického spektra sa na základe určitých spoločných vlastností týkajúcich sa najmä jeho vzniku, zániku šírenia a pod. uvažuje len ultrafialová (<strong>uv – ultraviolet</strong>), viditeľná (<strong>v – visible</strong>), nazývaná svetlo a infračervená (<strong>ič → ir - infrared</strong>) oblasť. Z uvedených dôvodov sa v tejto kapitole venovanej optickým analytickým metódam budeme venovať len analytickým metódam, ktorých analytický signál patrí do optickej časti elektromagnetického spektra a dokonca v súhlase so zameraním tejto knihy na anorganickú analýzu sa nebudeme zaoberať ani metódami infračervenej spektroskópie, ktorých využitie je najmä v organickej chémii. Analytické využitie elektromagnetického žiarenia súvisí s poznatkom, že analytický signál reprezentovaný vlnovou dĺžkou emitovaného, rozptýleného, alebo absorbovaného optickou časťou elektromagnetického žiarenia poskytuje informáciu kvalitatívnej povahy analytu a intenzita príslušného žiarenia dáva informáciu o jeho kvantite.</p>
<h4><strong>Niektoré špeciálne vlastnosti žiarenia z optickej oblasti elektromagnetického spektra</strong></h4>
<p>Vlastnosťami optického žiarenia zahrnujúceho, ako bolo uvedené ultrafialovú, viditeľnú a infračervenú oblasť elektromagnetického spektra sa zaoberá časť fyziky zvaná optika. Táto sa delí na tri časti:</p>
<ul>
<li><p><strong>a) Geometrická optika</strong></p>
<ul>
<li><p><strong>1. Zákon priamočiareho šírenia sa žiarenia.</strong></p>
</li>
<li><p><strong>2. Zákon nezávislosti lúčov.</strong> </p>
</li>
<li><p><strong>3. Zákon odrazu.</strong></p>
</li>
<li><p><strong>4. Zákon lomu.</strong></p>
</li>
</ul>
</li>
<li><p><strong>b) Fyzikálna optika</strong></p>
</li>
<li><p><strong>c) Atómová a molekulová optika</strong></p>
</li>
</ul>
<h4><strong>Emisia a absorpcia optického elektromagnetického žiarenia</strong></h4>
<p>Energia fotónov žiarenia zodpovedajúceho optickej oblasti ultrafialového, viditeľného a infračerveného elektromagnetického spektra zodpovedá úrovni zmien energetického stavu elektrónov v atómoch a molekulách, kde sa v prípade molekúl navyše vyskytujú energetické zmeny ich vibračného a rotačného stavu, čo však má z analytického hľadiska hlavný význam pre uplatnenie optických metód v organickej analýze, z ktorého dôvodu sa v ďalšom molekulovými spektrami nebudeme zaoberať. Na základe poznatkov kvantovej fyziky sa elektróny vo voľných atómoch nemôžu nachádzať na ľubovoľných, ale len na určitých diskrétnych pomerne úzkych energetických hladinách. Za bežných podmienok neovplyvnených pôsobením príjmu vonkajšej (napr. žiarivej, alebo všeobecne tepelnej) energie sú elektróny v atómoch v najnižšom, tzv. základnom energetickom stave. V prípade, že atóm príjme vhodné množstvo energie, prechádza jeho jeden, alebo viac elektrónov do vyššieho tzv. vzbudeného (excitovaného) energetického stavu. Stále má však rovnaký počet záporne nabitých elektrónov v obale a kladne nabitých protónov v jadre (popri rôznych elektricky nenabitých časticiach, najmä neutrónoch vedúcich k vzniku izotópov), takže navonok je elektroneutrálny. V prípade, že atóm zo silového poľa svojho jadra úplne stratí jeden alebo viac elektrónov, prechádza do jedenkrát, alebo viackrát ionizovaného stavu vykazujúceho kladný elektrický náboj.</p>
<p>Existujú tri druhy vzájomného pôsobenia fotónov s atómami, ako je schematicky znázornené na Obr. 2.2</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/2_THETA_Druhy_vzajomneho_posobenia_fotonov_s_atomami_4e2f492852/2-THETA-Druhy-vzajomneho-posobenia-fotonov-s-atomami.jpg" alt="2 THETA: Druhy vzájomného pôsobenia fotónov s atómami"/></p>
<p>a) <strong>spontánna emisia</strong> - prechod z vyššieho energetického stavu E2 do stavu nižšieho s energiou E1, pri ktorom atóm vyžiari fotón o frekvencii ν21 splňujúci podmienku hν21 = E2-E1. Jednotlivé atómy pri nej vyžiarujú nekoordinovane, emitované fotóny majú rôznu fázu a vznikajúci elektromagnetické žiarenie je nekoherentné.</p>
<p>b) <strong>absorpcia</strong>- je opačný proces, pri ktorom atóm v nižším energetickom stave E1 pohltí fotón odpovedajúcej frekvencie ν21 a prejde do vyššieho stavu E2, pričom platí hν21 = E2-E1.</p>
<p>c) <strong>stimulovaná emisia</strong> - fotón s frekvenciou ν 21 dopadá na atóm vo vyššom energetickom stave E2 a prinúti ho k prechodu do nižšieho stavu E1 za vyžiarenia ďalšieho fotónu. Oba fotóny sa pohybujú spoločne ďalej rovnakým smerom, ako fotón, ktorý emisiu vyvolal. Sú synchronizované, majú rovnakú frekvenciu a rovnakú fázu. Jedná sa teda o koherentné žiarenie. Takéto koherentné zdvojnásobenie fotónov tvorí podstatu laseru, (Light Amplification by Stimulated Emission of Radiation), ktorý ako prvý skonštruoval roku 1960 fyzik z USA menom Teodore Maiman (1927-2007). V súčasnosti hrá využitie rôznych laserových zariadení významnú úlohu pri riešení početných problémov chemickej analýzy.</p>


Analýza anorganických látek - Optické metody (2.)

Analýzy anorganických látek - Principy Spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem              

Analýza anorganických látek - ICP-OES a ICP-MS 

<h4><strong>5.  ATOMOVÁ ABSORPČNÍ SPEKTROMETRIE</strong></h4>
<h5><strong>5.1 Základní fyzikální principy</strong></h5>
<h5><strong>5.2 Základní prvky instrumentace v AAS</strong></h5>
<h5>5.2.1 Atomová absorpční spektrometrie s čárovými zdroji</h5>
<ul>
<li>Zdroje záření</li>
<li>Optický a detekční systém</li>
<li>Konstrukce spektrometrů</li>
<li>Kompenzace neselektivní absorpce</li>
</ul>
<h5>5.2.2 Atomová absorpční spektrometrie s kontinuálním zdrojem</h5>
<h5>5.2.3 Atomizátory</h5>
<ul>
<li>Plamenová technika</li>
<li>Technika generování studených par</li>
<li>Technika generování hydridů</li>
<li>Generování hydridů</li>
<li>Atomizace hydridů</li>
<li>Interference</li>
<li>Srovnání postupů generování a atomizace</li>
<li>Technika elektrotermické atomizace</li>
<li>Teplotní program ETA</li>
<li>Atomizační procesy v ETA</li>
<li>Modifikátory </li>
<li>Dávkování pevných látek</li>
</ul>
<blockquote>
<p>💡 <strong>Kompletní obsah naleznete v odborné publikaci <a href="https://lcms.cz/products/878">Analýza anorganických látek</a> a v jejím dodatku <a href="https://gcms.cz/products/879">Analýza anorganických látek – nové směry</a>, kterou můžete zakoupit přímo u vydavatele 2 THETA, prostřednictvím LabRulez nebo v mnoha knihkupectvích.</strong></p>
</blockquote>
<h3><strong>Atomová absorpční spektrometrie</strong></h3>
<p>Atomová absorpční spektrometrie je jednou z nejrozšířenějších metod stopové prvkové analýzy, jednak pro vysokou citlivost stanovení, a jednak pro nízké pořizovací a provozní náklady. Umožňuje stanovení více než 60 prvků, všech kovových prvků a metaloidů, v koncentracích od jednotek μg.l¯¹ až po několik desetin g.l¯¹.</p>
<h3><strong>Základní fyzikální principy</strong></h3>
<p>Metody atomové spektroskopie vycházejí ze základních principů vlastností atomu, popsaných již v části [2.1].  Přechod elektronu mezi jednotlivými energetickými hladinami je spojen s příjmem nebo vyzářením energie. Pro elektrony z vnitřních, obsazených orbitalů atomu odpovídají tyto energetické změny vysoce energetickým kvantům fotonů z vakuové oblasti spektra ultrafialového záření a z oblasti záření rentgenových paprsků. Pro<br/>volněji vázané valenční elektrony kovových a polokovových prvků spadají energetická kvanta do oblasti ultrafialového a viditelného záření (190 - 900 nm), t.j. do tzv. optické spektrální oblasti.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/2_THETA_Obr_Zakladni_principy_metod_opticke_atomove_spektroskopie_77f48b4c70/2-THETA-Obr-Zakladni-principy-metod-opticke-atomove-spektroskopie..jpg" alt="2 THETA Obr Základní principy metod optické atomové spektroskopie..jpg"/></p>
<p>V této oblasti může být přechod elektronu z hladiny energeticky nižší na hladinu energeticky vyšší (excitace) dosažen absorpcí odpovídajícího fotonu, a to ve smyslu výběrových pravidel kvantové teorie, nebo termickým buzením. Proces absorpce specifického fotonu je pak základem metod <strong>atomové absorpční spektrometrie</strong> (atomic absorption spectrometry - AAS). Ve většině případů zůstává elektron na vyšší energetické hladině jen zlomky sekundy, řádově 10⁻⁸.</p>
<h3><strong>Základní prvky instrumentace v AAS</strong></h3>
<p>V atomové absorpční spektrometrii se měřicí systém skládá ze tří hlavních komponent: zdroje primárního záření, měrné cely obsahující volné atomy (atomizátoru) a zařízení pro selektivní měření neabsorbovaného záření. Tyto základní komponenty jsou tvořeny některými optickými, elektrickými a elektronickými prvky. Selektivního měření lze dosáhnout kombinací určitého typu zdroje záření a konstrukce měřícího systému. V současné době se vedle klasického uspořádání specifického čárového zdroje v kombinaci s jednoduchým monochromátorem, doplněným fotonásobičem pro detekci, výrazně uplatňuje i konstrukce s výkonným kontinuálním zdrojem záření v kombinaci s vysokorozlišovacím polychromátorem.</p>
<h4><strong>Atomová absorpční spektrometrie s čárovými zdroji</strong></h4>
<h5><strong>Zdroje záření</strong></h5>
<p>Atomy absorbují záření jen ve velmi úzkém spektrálním rozsahu (5.10¯⁴ - 5.10¯³ nm), odpovídajícímu absorpčnímu profilu příslušných čar. Proto jsou kladeny zvláštní požadavky bud ́ na zdroje primárního záření nebo na optický systém, aby bylo možné specificky měřit pouze absorpci atomy analytu. Původně byly do praxe zavedeny, a dodnes jsou nejčastěji užívány, výbojky s dutou katodou (HCL - hollow cathode lamp). Tyto výbojky jsou konstruovány tak, aby emitovaly čárové spektrum stanovovaného prvku. Jejich katoda, ve tvaru válcové dutiny, je zhotovena z materiálu obsahujícího stanovovaný prvek, z čistého kovu nebo<br/>jeho vhodné slitiny.</p>
<h5><strong>Optický a detekční systém</strong></h5>
<h5><strong>Konstrukce spektrometrů</strong></h5>
<p>Pro specifické měření absorbovaného záření je nutné separovat zvolenou analytickou linii stanovovaného prvku od ostatních čar emitovaných z výbojky s dutou katodou (od ostatních čar prvků katody a čar plnícího plynu výbojky) a od záření vycházejícího z horkého atomizačního prostředí (měrné cely). Záření ze zdroje je vedeno a fokusováno pomocí optických prvků, zrcadel a čoček, do atomizačního prostředí s volnými atomy.<br/>Neabsorbovaný podíl záření je pak směrován na vstupní štěrbinu monochromátoru. Ta má za úkol propustit jen tu část obrazu atomizačního prostředí, která není zatížena balastním zářením pozadí (např. ze stěn trubice grafitového atomizátoru). Proto mají pro různé atomizační techniky štěrbiny různé výšky. Výstupní štěrbina monochromátoru pak vymezuje z rozloženého záření oblast analytické čáry, spektrální interval (0,2 - 2,0 nm), který je měřen detektorem. Celý tento systém je nazýván spektrometrem.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/2_THETA_Obr_Funkce_monochromatoru_v_AAS_s_carovymi_zdroji_df049103f0/2-THETA-Obr-Funkce-monochromatoru-v-AAS-s-carovymi-zdroji..jpg" alt="2 THETA: Obr. Funkce monochromátoru v AAS s čárovými zdroji"/></p>
<p>S ohledem na to, že emisní spektra nejběžněji používaných čárových zdrojů (HCL, EDL) záření jsou značně chudá na čáry, není nutné používat monochromátory s vysokou rozlišovací schopností. Typické hodnoty reciproké lineární disperze leží v rozsahu 0,1 – 5 nm/mm. Nejčastěji bývají užívány monochromátory s montáží podle Eberta, Czerny-Turnera nebo Littrowa.</p>
<h5><strong>Kompenzace neselektivní absorpce</strong></h5>
<p>Atomizace vzorku neprobíhá v atomizátoru vždy dokonale. Vedle vlastních atomů analytu a některých komponent vzorků vznikají v atomizačním prostředí v důsledku různých procesů též molekuly a velice jemné částečky aerosolu. Specifické záření ze zdroje je pak při průchodu obláčkem těchto částic absorbováno volnými atomy analytu a molekulami, a je také rozptylováno na drobných částečkách aerosolu. Podíl záření, který neprojde atomizačním prostředím díky interakci s molekulami nebo částečkami, je nazýván jako nespecifické zeslabení (nonspecific attenuation). Toto nespecifické zeslabení způsobuje zdánlivé (falešné) zvýšení absorbančního signálu, které neodpovídá koncentraci volných atomů analytu. V české nomenklatuře bývá nazýván důsledek tohoto zeslabení jako neselektivní absorpce pozadí (background absorption).</p>
<h4><strong>Atomová absorpční spektrometrie s kontinuálním zdrojem</strong></h4>
<p>V atomové absorpční spektrometrii je principiálně možné k měření absorpce atomy analytu využívat i vysokovýkonné kontinuální zdroje záření [6]. K takovému měření na atomové čáře analytu s typickou pološíří<br/>řádu 10⁰ pm je však třeba vysokého rozlišení spektrometru. Proto v padesátých letech minulého stolení, kdy nebylo možné takového rozlišení běžně dosahovat s tehdejšími technickými prostředky, koncipoval<br/>sir A. Walsh atomovou absorpční spektrometrii s čárovými zdroji emitujícími přímo na čáře analytu, zdroji pracujícími na principu doutnavého výboje s katodami obsahujícími stanovovaný prvek. Tento koncept,<br/>popsaný v předchozí kapitole, se udržel do dnešních dnů a je aplikován v převážné většině komerčně dostupných přístrojů.</p>
<h4><strong>Atomizátory</strong></h4>
<p>Úlohou atomizátoru je generovat ze vzorku volné atomy v základním stavu. Prakticky s výjimkou jednoho prvku, rtuti, jejíž páry jsou za normální teploty monoatomické, je třeba atomizovat vzorek za relativně vysokých<br/>teplot. Atomy jsou zpravidla ze vzorku uvolňovány termodisociačními procesy a termochemickými reakcemi v různých typech plamenů nebo ve vyhřívaných křemenných nebo grafitových trubicích, grafitových kelímcích,<br/>na kovových páscích a spirálách, či podobných žáruvzdorných materiálech. Výsledek stanovení je z podstatné části ovlivňován účinností atomizátoru, t.j. s jakou účinností se analyt atomizuje. V principu všechny<br/>nespektrální interference pozorované v atomové absorpční spektrometrii jsou vlastně vyvolávány změnou účinnosti atomizace. Na základě jednotlivých typů atomizátorů a též na způsobu vnášení vzorku jsou založeny různé techniky atomové absorpční spektrometrie: technika plamenová, generování studených par, generování hydridů a elektrotermické atomizace. V dalších kapitolách jsou samostatně diskutovány jednotlivé techniky. V popisu jsou vynechány některé kuriózní atomizační techniky, např. v plazmatech (indukčně vázané plazma - ICP, doutnavý výboj - GD), které nemají zásadní praktický význam v atomové absorpční spektrometrii.</p>
<p><strong>Plamenová technika</strong></p>
<p>Nejstarší atomizační technikou je atomizace v plameni. Při této technice je roztok vzorku zmlžován a vzniklý aerosol je pak zaváděn do laminárního předmíchaného plamene. Ke zmlžování se běžně užívá pneumatického<br/>koncentrického zmlžovače.</p>
<p><strong>Technika generování studených par</strong></p>
<p>Rtuť vykazuje za normálních teplotních podmínek významnou tenzi par. Při 20°C činí tlak nasycených par 0,16 Pa, což představuje množství téměř 14 μg Hg v jednom litru vzduchu. Páry rtuti se přitom nacházejí<br/>v monoatomickém stavu. Proto se technika založená na přípravě a měření par rtuti nazývá metodou studených par (cold vapor technique). Atomová pára rtuti může být ze vzorku uvolněna buď chemickými reakcemi<br/>v roztocích nebo termooxidačními reakcemi na suché cestě.</p>
<p><strong>Technika generování hydridů</strong></p>
<p>Generování těkavých sloučenin spočívá v selektivním převedení analytu z kapalného vzorku do plynné fáze pomocí vhodné chemické reakce vedoucí ke vzniku těkavé sloučeniny analytu.</p>
<p><strong>Generování hydridů</strong></p>
<p>Generování spočívá v převodu analytu na hydrid a v jeho přechodu do plynné fáze a v transportu uvolněného hydridu proudem nosného plynu do atomizátoru.</p>
<p><strong>Atomizace hydridů</strong></p>
<p>Prakticky výhradně používanými atomizátory jsou křemenné atomizátory (QTA – quartz tube atomizer)a elektrotermické trubicové grafitové atomizátory (GF- graphite furnace) využívané v režimu in-situ kolekce.</p>
<p><strong>Interference</strong></p>
<p>Interference se mohou projevovat ve všech fázích stanovení. Při přípravě vzorku mohou být způsobeny ztrátou, kontaminací, nedokonalým převedení analytu na potřebné oxidační číslo a nedokonalým rozložením matrice vzorku.</p>
<p><strong>Srovnání postupů generování a atomizace</strong></p>
<p>Kontinuální generování a FI jsou nejvýhodnější metody generování hydridů. Lze je plně automatizovat, jsou jednoduché pro obsluhu, přiměřeně citlivé a relativně odolné proti systematickým chybám. Nevýhodou FI ve<br/>srovnání s kontinuálním generováním je nižší citlivost a také komplikovanější aparatura.</p>
<p><strong>Technika elektrotermické atomizace</strong></p>
<p>Plamenová AAS nedosahuje citlivosti, která by byla dostačující pro řešení řady analytických problémů ve stopové a ultrastopové analýze. Velmi citlivého stanovení lze dosáhnout atomizací vzorku v elektrotermickém<br/>atomizátoru (ETA).</p>
<p><strong>Teplotní program ETA</strong></p>
<p>Teplotní program ETA má několik fází, které mají být pečlivě optimalizovány pro určitý typ analytu a druh matrice vzorku. Program zahrnuje fáze sušení, termické úpravy, atomizace a čištění atomizátoru. V každém kroku se volí teplota atomizátoru, délka jeho trvání, rychlost teplotního nárůstu, a také průtok a složení interního plynu. Cílem tepelného zpracování během jednoho cyklu teplotního programu je postupně reprodukovatelně vysušit nadávkovaný roztok vzorku, odparek tepelně upravit tak, aby se odstranilo co nejvíce matrice vzorku bez ztrát analytu, následně zbytek po rozkladu atomizovat, a konečně atomizátor zbavit v čistícím kroku posledních pozůstatků matrice.</p>
<p><strong>Atomizační procesy v ETA</strong></p>
<p>Děje probíhající v atomizátoru během atomizační fáze jsou velmi komplikované. Charakter signálu reprezentuje děje vedoucí ke vzniku volných atomů analytu a děje vedoucí k jejich zániku či odstraňování z pozorovaného objemu v optické ose spektrometru. Z hlediska časové posloupnosti ovlivňují signál procesy vypařování analytu v molekulární a atomární formě, disociace molekulárních forem analytu v plynné fázi a následné reakce volných atomů v plynné fázi se složkami atmosféry v atomizátoru, dále procesy heterogenní, t.j. vratné reakce mezi povrchem atomizátoru a složkami plynné atmosféry, a konečně fyzikální transportní děje v atomizátoru.</p>
<p><strong>Modifikátory</strong></p>
<p>Modifikátory matrice jsou látky, které ovlivňuji průběh termické úpravy nebo vlastní atomizační mechanismus. Tyto látky musí být velmi čisté, nesmí obsahovat stanovovaný prvek. Zároveň by měly být vzácné, aby<br/>kontaminace atomizátoru nebránila jejich stanovení. Modifikátory mohou ovlivňovat fyzikální vlastnosti vzorku tak, že zajistí reprodukovatelný průběh sušení, případně reprodukovatelné dávkování vzorku. Rovněž mohou stabilizovat analyt v atomizátoru do vyšších teplot tvorbou termicky stabilnější sloučenin nebo slitin.</p>
<p><strong>Dávkování pevných látek</strong></p>
<p>V mnoha případech je obtížné připravit roztok vzorku buď vzhledem k chemické odolnosti analyzovaného materiálu, nebo vzhledem k problémům spojeným s kontaminací či ztrátami analytu. Rovněž je často nutné<br/>urychlit postup analýzy. Proto jsou často aplikovány přímé postupy vnášení pevného vzorku do atomizátoru.</p>


Analýza anorganických látek - Atomová absorpční spektrometrie (AAS)

<h4><strong>5.3 Analytické parametry a metodologie v AAS</strong></h4>
<h5><strong>5.3.1 Detekční schopnost a citlivost metody</strong></h5>
<h5><strong>5.3.2 Pracovní rozsah a postupy standardizace</strong></h5>
<h5><strong>5.3.3 Kontrola a zabezpečení kvality výsledků</strong></h5>
<h5><strong>5.3.4 Metodiky analýzy anorganických látek a doporučená literatura</strong></h5>
<blockquote>
<p>💡 <strong>Kompletní obsah naleznete v odborné publikaci <a href="https://lcms.cz/products/878">Analýza anorganických látek</a> a v jejím dodatku <a href="https://gcms.cz/products/879">Analýza anorganických látek – nové směry</a>, kterou můžete zakoupit přímo u vydavatele 2 THETA, prostřednictvím LabRulez nebo v mnoha knihkupectvích.</strong></p>
</blockquote>
<h4><strong>Analytické parametry a metodologie v AAS</strong></h4>
<h4><strong>Detekční schopnost a citlivost metody</strong></h4>
<p>Mez postřehu (<strong>detekční limit - limit of detection, LOD</strong>) a charakteristické množství či koncentrace jsou základními parametry, které charakterizují detekční sílu a citlivost metody AAS. Citlivost metody je zpravidla definována jako směrnice kalibrační křivky (závislosti analytického signálu na koncentraci analytu). V atomové absorpční spektrometrii byla konvencí ustanovena veličina charakteristické množství nebo koncentrace, to podle toho v jaké doméně látkového množství či koncentrace se pracuje. Podle definice je charakteristické množství či koncentrace rovna množství či koncentraci analytu, která vyvolá při<br/>měření jednoprocentní zeslabení specifického záření (absorpci 1%),</p>
<p>Detekční síla metody je ovlivněna vedle citlivosti metody zásadně tím, na jaké absorbanční úrovni je ještě možné odlišit signál analytu od šumu základní linie fotometrického signálu. Na obrázku níže je ukázáno, jak šum základní linie ovlivňuje mez postřehu metody při stejné hodnotě charakteristického množství. Instrumentální mez postřehu je pak definována podle IUPAC jako koncentrační ekvivalent (ekvivalent látkového množství) trojnásobku standardní odchylky šumu základní linie. Pro celkovou analytickou proceduru je mez postřehu samozřejmě určována trojnásobkem standardní odchylky fluktuace hodnot slepých pokusů.</p>
<p><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/2_THETA_Obr_Srovnani_hodnot_mezi_postrehu_f03b05e7ba/2-THETA-Obr-Srovnani-hodnot-mezi-postrehu.jpg" alt="2 THETA: Obr. Srovnání hodnot mezí postřehu"/></p>
<h4><strong>Pracovní rozsah a postupy standardizace</strong></h4>
<p>Atomová absorpční spektrometrie je relativní metodou měření. Podstatnou částí analytického postupu je srovnávací měření neznámých vzorků se vzorky referenčními, standardními. Nevýhodou je, že musí být vždy prováděna standardizace (kalibrace). Naproti tomu se porovnávacím měřením mohou snadno eliminovat dlouhodobější fluktuace podmínek měření.</p>
<p>Velmi důležitou charakteristikou měření v AAS je tzv. pracovní rozsah. Ten je definován jako rozmezí koncentrací analytu, které postihuje vhodné hodnoty absorbancí pro uskutečnění praktické analýzy. Je velmi obtížné přesně specifikovat tento rozsah, protože analytické potřeby jsou mnohdy velmi rozdílné. Obvykle odpovídá pracovní rozsah intervalu hodnot absorbancí v rozmezí 0,1 - 0,8. Celkový pracovní rozsah je ve srovnání s jinými spektroskopickými metodami (zvláště atomové emisní spektroskopie) velmi úzký. Typicky postihuje asi 1,5 násobek koncentračního řádu. Přibližné hodnoty pracovních rozsahů pro jednotlivé prvky jsou tabelovány v příručkách výrobců instrumentace.</p>
<h4><strong>Kontrola a zabezpečení kvality výsledků</strong></h4>
<p>Kontrola a zabezpečení kvality výsledků (QC - quality control, QA - quality assurance) je významnou součástí práce v analytické laboratoři, tedy i v laboratoři pracující metodou AAS. V současné době je její provádění podstatnou podmínkou pro akreditaci laboratoří. Řídí se závaznými národními normami řady ČSN 45000, které jsou sjednocovány s normami Evropské unie a normami ISO řady 9000. Kontrola se týká především správné laboratorní praxe, správné přípravy vzorků, testování vlivu matrice vzorku, kontroly správnosti standardizace, testování krátkodobé i dlouhodobé (regulační diagramy) stability (kvality) výsledků. Provádí se analýzou referenčních materiálů, vnitřních standardů a kontrolních vzorků. K ověřování správnosti jsou laboratoře zařazovány do mezilaboratorních testů (proficiency tests).</p>
<p>Moderní přístroje bývají vybaveny počítačovými programy, které umožňují provádět všechny předepsané operace QA/QC automaticky (rekalibrace, analýza kontrolních vzorků, analýza návratnosti - spike recovery test, ap.). Kontrolní operace zahrnují postupy, které ověřují, zda přístroj i analytická metoda sama pracují správně. Při analýze vzorků o neznámém složení je totiž velice obtížné zjišťovat chybové stavy. Úlohou kontrolních mechanismů je samozřejmě také minimalizovat ztráty času a dat. Jako diagnostický nástroj pro ověřování správné funkce přístroje slouží zjištěný údaj o charakteristické koncentraci, jejíž hodnota by měla ležet v pásmu ±20% odchylky od očekávané hodnoty udané výrobcem. Kontrola je též orientována na průběžné zjišťování správnosti a přesnosti výsledků, na jejichž základě (případných odchylkách) může moderní instrumentace podle předem naprogramovaných příkazů korigovat celý průběh analýzy (rekalibrace, opakovaná nebo zpřesněná měření, automatické ředění, vylučování odlehlých výsledků, rekondicionace přístroje, zastavení provozu přístroje atd.).</p>
<h4><strong>Metodiky analýzy anorganických látek a doporučená literatura</strong></h4>
<p>Anorganické látky zahrnují celou řadu nejrůznějších materiálů geologických, metalurgických, keramických, stavebních, silikátových, zemědělských, průmyslových odpadů, dále materiálů pro moderní technologie, anorganických chemikálií atp.. V těchto materiálech mohou být stanovovány metodou AAS jak základní, minoritní, tak i stopové a ultrastopové koncentrace nejrůznějších analytů. Rozsah možností není možné proto zahrnout do této knihy. Obecně jsou vzorky analyzovány AAS ve formě roztoků, s výjimkou postupů přímé stopové a ultrastopové analýzy v elektrotermickém atomizátoru. K přípravě roztoků vzorků lze podle jejich chemické povahy, rozpustnosti a obtížnosti rozkladu atd. použít různé postupy kyselého, bazického, oxidačního tavení, rozklady minerálními kyselinami (kyselinou chlorovodíkovou, fluorovodíkovou, dusičnou, sírovou a fosforečnou) nebo jejich směsmi [Kap. 13] v otevřených i uzavřených tlakových systémech a autoklávech. AAS je poměrně robustní metodou dovolující analyzovat i roztoky vzorků obsahující poměrně vysoké koncentrace matričních solí a některých často problematických kyselin použitých pro rozklad vzorků (kyselinu fluorovodíkovou, sírovou a fosforečnou). Důležité informace týkající se určitého typu analyzovaného materiálu a druhu analytu je možné vyhledat v příslušné materiálově či problémově orientované literatuře.</p>


Analýza anorganických látek - Analytické parametry a metodologie v AAS

Analýza anorganických látek - Průtokové metody  

Webináře

Aplikace

Akademie

Osobnosti

Plasty

Životní prostředí

Potraviny

Vody

Zdraví

Přednáška

Vědecký článek

Rozhovor

Toxikologie

Popularizace

Věda a výzkum

Software

Covid-19

Kariéra

Článek

Laboratoře

Různé

Produkt

Video

Poster

Nejbližší akce

Typ novinky

Zaměření

2 THETA ASE, s.r.o. byla založena v roce 2000. Rozsah jejích činností zahrnuje obchod s laboratorními přístroji, vybavením laboratoří, referenčními materiály, nástroji a zařízením pro odběr a úpravu vzorků, atd. Firma také organizuje odborné a vzdělávací akce a zajišťuje pomoc při aplikacích mikrovlnné techniky ve výzkumu a výrobě. 

2 THETA ASE

Představení nové série Reometru společně se softwarem RheoCompas

ALS Kurz Analýzou HYDRAULICKÝCH a TURBÍNOVÝCH olejů k větší efektivitě výroby

Svět měření na dosah: Potravinářské technologie

Novel Advancements in Trace Level Determination and Longterm Stability of Metals in TMAH and UPW matrices

Meet Compact-Q DEER Spectrometer, Your Gateway to Quantum Innovation

Process Raman: A Reliable and Versatile Tool For Downstream Process Monitoring and Control For mAB Production