Kontrola nečistot v petrochemickém průmyslu je nezbytným krokem k zajištění kvality surové ropy, meziproduktů a konečných produktů. Typické nečistoty, jako jsou kovy (např. Ni, V, Hg, Pb), jsou známé jako jedy katalyzátorů, které mohou ovlivnit produkty i při velmi nízkých koncentracích. Předčasné selhání katalyzátorů může vést k přerušení výrobního cyklu a vysokým nákladům. Další prvky, jako je As nebo S se uvolňují jako toxické emise při spalování paliv, a proto je jejich koncentrace v běžných výrobcích stále více regulována. Zejména síra je běžnou příměsí v ropě a musí být odstraněna z většiny dopravních paliv, aby splňovala stále přísnější požadavky na kvalitu ovzduší. K tomu se dá využít robustní ICP-MS Thermo Scientific TM iCAPTM RQ.<h3>Přístrojové vybavení</h3>K měření byl využit <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/1207">Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS</a> s autosamplerem Teledyne CETAC ASX-560.&nbsp;Pro řešení problému s usazováním uhlíku byl zaveden konstantní průtok čistého kyslíku do zmlžovací komory pomocí přídavného hmotnostního regulátoru s průtokem 250 ml∙min-1.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Thermo_Scientific_ICP_MS_i_CAP_RQ_Hmotnostni_spektrometr_s_indukcne_vazanym_plazmatem_3_da4428c5fc.jpg" alt="Pragolab: Thermo Scientific ICP-MS iCAP RQ Hmotnostní spektrometr s indukčně vázaným plazmatem" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Pragolab_Thermo_Scientific_ICP_MS_i_CAP_RQ_Hmotnostni_spektrometr_s_indukcne_vazanym_plazmatem_3_da4428c5fc.jpg 245w," sizes="100vw" width="2484" height="1230">Čisté helium a vodík byly do kolizně/reakční cely (CRC) přivedeny pomocí speciálního regulátoru průtoku, aby bylo možné pracovat s KED (kinetic energy discrimination) a vodíkovou reakcí v jediné metodě, která analyzuje 26 různých prvků při jediné aspiraci vzorku. Zatímco použití inertního plynu, jako je např. helium, ke srážce s KED je účinným a osvědčeným přístupem k odstranění polyatomických interferencí. Použití reakčního módu s využitím reaktivního plynu, jako je vodík, prokázalo účinné odstranění vysoce intenzivních polyatomických interferencí, především argonu a polyatomických interferencí na bázi uhlíku. Jiné reaktivní plyny, jako je kyslík a amoniak, lze také použít i pro odstranění interferencí, ale vyžadují <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/1206">ICP-MS s trojitým kvadrupólem</a>, aby bylo možné předem filtrovat iontový svazek a zabránit vzniku dalších interferencí s jinými prvky obsaženými ve vzorku.&nbsp;Přídavek kyslíku v plazmatu naopak vede k výraznému zvýšení přeměny iontů analytu (typicky [M]+) na oxidační ionty ([MO]+ za normálních podmínek), což vede k většímu množství interferencí. Podmínky a parametry přístroje byly optimalizovány tak, aby se snížila tvorba oxidů pod 5 % zvýšením vzdálenosti hořáku od rozhraní. V kombinaci s použitím KED pro odstranění interferencí bylo pozorováno značné omezení interferencí oxidů. V tab. 1 je uveden přehled optimalizovaných podmínek použitých pro analýzu.<h5>Konfigurace systému: iCAP RQ ICP-MS / iCAP TQ ICP-MS</h5><ul><li>Nebulizer: PFA Microflow nebulizer (100 μL·min-1)</li><li>Interface cones: Pt – tipped sample and skimmer</li><li>Skimmer cone insert: High matrix</li><li>Spraychamber: Cyclonic quartz</li><li>Injector: Quartz, 1.0 mm i.d.</li><li>Auxiliary flow (L·min-1): 0.8</li><li>Cool gas flow (L·min-1): 14</li><li>Nebulizer flow (L·min-1): 0.62</li><li>Oxygen additional gas: 20%</li><li>RF power (W): 1550</li><li>Sampling depth (mm): 6</li><li>Number of replicates: 3</li><li>Spraychamber temp. (°C): -5</li><li>CRC gas 1 (Flow rate in mL·min-1): Helium, 4.8 / Helium, 4.8</li><li>CRC gas 2 (Flow rate in mL·min-1): Hydrogen, 9.0 / Hydrogen, 9.0</li><li>CRC gas 3 (Flow rate in mL·min-1): - / Oxygen, 0.35</li><li>CRC gas 4 (Flow rate in mL·min-1): - / Ammonia, 0.40</li><li>Number of sweeps: 20</li><li>Dwell time (s): 0.05</li></ul><h5>CETAC ASX-560 Autosampler parameters</h5><ul><li>Uptake time (s): 60</li><li>Wash time (s): 60</li></ul><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Thermo_Scientific_ICP_MS_i_CAP_RQ_Hmotnostni_spektrometr_s_indukcne_vazanym_plazmatem_9b3c51b67c.jpg" alt="Pragolab: Thermo Scientific ICP-MS iCAP RQ Hmotnostní spektrometr s indukčně vázaným plazmatem" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Pragolab_Thermo_Scientific_ICP_MS_i_CAP_RQ_Hmotnostni_spektrometr_s_indukcne_vazanym_plazmatem_9b3c51b67c.jpg 200w," sizes="100vw" width="1987" height="1546"><h3>Výsledky</h3>Otestování přesnosti a preciznosti metody bylo stanoveno pomocí standardního referenčního materiálu (SRM) NIST 1634c, certifikovaného pro koncentraci stopových prvků v topném oleji, který byl analyzován ve třech opakováních.Výsledky získané z těchto experimentů jsou uvedeny v tab. 2. Všechny uvedené hodnoty jsou průměrem jednotlivých měření tří nezávislých přípravků vzorků.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Tab_2_Srovnani_hodnot_SRM_a_experimentalnich_koncentraci_ziskanych_pro_NIST_1634_05bf2b8dc7.jpg" alt="Pragolab: Tab. 2: Srovnání hodnot SRM a experimentálních koncentrací získaných pro NIST 1634" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Pragolab_Tab_2_Srovnani_hodnot_SRM_a_experimentalnich_koncentraci_ziskanych_pro_NIST_1634_05bf2b8dc7.jpg 245w," sizes="100vw" width="1021" height="640">U celé šarže byla sledována odezva vnitřních standardů, která ukázala, že přístroj pracuje konzistentně. Obr. 2 ukazuje signál obou vnitřních standardů použitých v jednom ze dvou analytických režimů (KED a H2). Ve všech případech se hodnoty vnitřních standardů pohybovaly v rozmezí 90 až 110 % jejich výchozích hodnot, což naznačuje, že navrhovaná metoda je vhodná pro analýzu delších dávek obsahujících různé typy vzorků. Vezměte prosím na vědomí, že vzorky provedené ve čtvrté hodině šarže odpovídají lehkému benzínu. Přestože je při analýze pozorován mírný nárůst odezvy této matrice, nepřekročí vnitřní standard 120 % jako kritickou mez a při přechodu na další typ vzorku se okamžitě vrátí na 100 %.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Obr_2_Odezva_vnitrnich_standardu_behem_vetsi_davky_vzorku_obsahujici_vsechny_typy_vzorku_zkoumane_v_teto_studii_24f3fc1f9a.jpg" alt="Pragolab: Obr. 2: Odezva vnitřních standardů během větší dávky vzorků obsahující všechny typy vzorků zkoumané v této studii" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Pragolab_Obr_2_Odezva_vnitrnich_standardu_behem_vetsi_davky_vzorku_obsahujici_vsechny_typy_vzorku_zkoumane_v_teto_studii_24f3fc1f9a.jpg 245w," sizes="100vw" width="2010" height="822">Některé prvky, například síra, jsou zkresleny výraznými interferencemi, které nelze odstranit ani pomocí KED s použitím helia, ani vodíku. Pro síru, a zejména její hlavní izotop 32S, je slibnou alternativou použití kyslíku (O2), který mnohem účinněji odstraňuje interference způsobené tvorbou 16O2 + , a tím výrazně zlepšuje detekční limity. Obr. 3 ukazuje, jak může ICP-MS s trojitým kvadrupólem pomoci zlepšit analýzu síry navzdory intenzivní interferenci 16O2 + prostřednictvím módu mass shift, který vede ke vzniku 32S16O+.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Obr_3_Eliminace_interferenci_u_siry_pomoci_ICP_MS_i_CAP_TQ_b524025789.jpg" alt="Pragolab: Obr. 3: Eliminace interferencí u síry pomocí ICP-MS iCAP TQ" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Pragolab_Obr_3_Eliminace_interferenci_u_siry_pomoci_ICP_MS_i_CAP_TQ_b524025789.jpg 200w," sizes="100vw" width="1144" height="895">Jiné interference, které ovlivňují například vanad nebo chrom, lze účinně odstranit použitím amoniaku (NH3). Použití těchto plynů v jedno-kvadrupólovém přístroji ICP-MS by však vedlo ke vzniku nových interferencí, protože do cely mohou vstupovat ionty všech prvků ve vzorku a mohou potenciálně reagovat s těmito reaktivními plyny. Kromě toho mohou jiné prvky tvořit ionty se stejným poměrem hmotnosti a náboje jako produktový ion módu mass shift (např. 48Ca+ nebo 48Ti+ v případě 32S16O+ ), což může vést k dalšímu zkreslení výsledků.Řešením je použití systému ICP-MS s trojitým kvadrupólem, jako je <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://pragolab.cz/prvkova-analyza/icp-ms/icp-ms-icap-tq">iCAP TQ ICP-MS</a>. Zde se používá další kvadrupólový hmotnostní filtr a je umístěn axiálně před CRC a umožňuje tak předfiltrování iontového svazku. V tomto případě může do CRC vstoupit pouze analyt a jeho interference, zatímco všechny ionty s nižší a vyšší hmotností jsou eliminovány a nemohou vytvářet nové interference za hmotnostním spektrometrem.V tab. 3 jsou porovnány detekční limity získané dříve při použití optimalizovaných nastavení pro KED a H2 pro prvky, u nichž bylo pozorováno zlepšení při použití optimalizovaných nastavení na ICP-MS s trojitým kvadrupólem. Vzhledem k tomu, že pro mnoho prvků by se použil stejný režim analýzy, zlepšení není pozorováno ve všech případech. Například při stanovení prvků, jako je Na, Co, Ni, Cu nebo Zn, poskytuje režim KED stále nejlepší výsledky.U jiných prvků, jako je S, As a Se, však lze detekční limity výrazně zlepšit. Zejména v případě síry vede lepší odstranění interferencí k výraznému zlepšení dosažitelných detekčních limitů až na nízké hodnoty v rozsahu µg∙L-1.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Tab_3_Porovnani_detekcnich_limitu_IDL_mezi_ICP_MS_s_jednoduchym_a_trojitym_kvadrupolem_fa6c4ae0f0.jpg" alt="Pragolab: Tab. 3: Porovnání detekčních limitů (IDL) mezi ICP-MS s jednoduchým a trojitým kvadrupólem" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Pragolab_Tab_3_Porovnani_detekcnich_limitu_IDL_mezi_ICP_MS_s_jednoduchym_a_trojitym_kvadrupolem_fa6c4ae0f0.jpg 245w," sizes="100vw" width="1489" height="766"><h3>Závěr</h3>Navržená metoda a nastavení přístroje pro prvkovou analýzu různých ropných produktů pomocí <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://pragolab.cz/icp-ms-icap-rq-plus">iCAP RQ ICP-MS</a> a <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://pragolab.cz/prvkova-analyza/icp-ms/icp-ms-icap-tq">iCAP TQ ICP-MS</a> představuje životaschopné řešení pro laboratoře provádějící testování ropy a rafinérských produktů.&nbsp;Kombinace systému pro zavádění vzorků spolu s unikátním robustním systémem pro generování plazmatu a výkonná CRC umožňuje citlivou analýzu a komplexní odstranění interferencí pro všechny prvky běžně analyzované v průmyslu. Společná metoda přípravy vzorku zahrnující jednoduché ředění jakýchkoli produktů s vyšší viskozitou nebo nižším bodem varu v xylenu nabízí naprostou flexibilitu pro analýzu různých matric vzorků na bázi ropy.&nbsp;Zatímco použití KED a vodíku je účinné pro odstranění běžných polyatomických interferencí v takto náročných matricích, použití dalších reaktivních plynů, jako je kyslík nebo amoniak, v kombinaci s ICP-MS s trojitým kvadrupólem umožňuje rozšíření spektra analytické schopnosti. To platí zejména pro dříve obtížně analyzovatelné prvky, jako je síra, ale může také poskytnout lepší detekční limity pro další prvky, jako je V, Cr, Mn, Mo, Fe a As a další.&nbsp;Během jediné aspirace vzorku lze provést analýzu ve více režimech, včetně různých plynů a kombinací nastavení jednoduchého a trojitého kvadrupólu, což umožňuje pokrýt širokou škálu analytů. Přidaný čas na přepínání plynů v celách je často zanedbatelný pro celkovou dobu analýzy jednoho vzorku.<blockquote>Pro více informací kontaktujte Matouše Humplíka na <a href="mailto:humplik@pragolab.cz">humplik@pragolab.cz</a>.Kompletní aplikace <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/an_44465_icp_ms_trace_elements_refining_products_an44465_en_0fb553db61.pdf">Analytical testing of trace elements in refinery products using a robust ICP-MS approach</a> ke stažení.</blockquote><img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Pragolab_Thermo_Scientific_ICP_MS_i_CAP_RQ_Hmotnostni_spektrometr_s_indukcne_vazanym_plazmatem_2_4c27c3a2d0.jpg" alt="Pragolab: Thermo Scientific ICP-MS iCAP RQ Hmotnostní spektrometr s indukčně vázaným plazmatem" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Pragolab_Thermo_Scientific_ICP_MS_i_CAP_RQ_Hmotnostni_spektrometr_s_indukcne_vazanym_plazmatem_2_4c27c3a2d0.jpg 245w," sizes="100vw" width="2291" height="1391"><h3>Výběr nejnovější ICP-MS literatury Thermo Fisher Scientific ke stažení <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/library?from=2023&amp;instrumentationItems=83&amp;mainauthorItems=3&amp;publicationTypeItems=1-2&amp;search=iCAP&amp;to=2024">v knihovně LabRulezICPMS</a></h3><ul><li>WPC: Sensitive and interference free analysis of halogens using triple quadrupole ICP-MS (Postery | 2024)</li><li>WPC: Hyphenation of a high-speed laser ablation system to Quadrupole Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) for imaging applications (Postery | 2024)</li><li>Accurate and robust analysis of challenging environmental samples for regulatory compliance (Aplikace | 2023)</li><li>Analysis of drinking water in compliance with EPA Method 200.8, Revision 5.4 (Aplikace | 2023)</li><li>Analysis of process water from hydrogen fuel cells using triple quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) (Aplikace | 2024)</li><li>Robust analysis of a variety of water and wastewater samples according to U.S. EPA Method 6020B (SW-846) (Aplikace | 2023)</li><li>Single quadrupole-inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) as a tool for process control in lithium battery recycling (Aplikace | 2023)</li><li>Reliable analysis of soil samples for environmental monitoring using triple quadrupole ICP-MS (Aplikace | 2023)</li><li>WPC: Novel developments in ICP-MS: How can the analysis of complex samples be made simple? (Postery | 2024)</li><li>Accurate and robust long-term analysis of food and beverage samples using single quadrupole ICP-MS (Aplikace | 2023)</li><li>Managing the challenges of analyzing battery materials using triple quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) equipped with Argon Gas Dilution (Aplikace | 2023)</li><li>Accurate and reliable multielement analysis of alternative protein foods using ICP-MS (Aplikace | 2023)</li><li>High precision in situ Rb-Sr age dating (Aplikace | 2023)</li><li>Managing the challenges of analyzing brine solutions of variable concentration using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) equipped with argon gas dilution (Aplikace | 2023)</li><li>Tracing the origin of food using MC-ICP-MS (Aplikace | 2023)</li></ul>

Analýza stopových prvků v rafinérských produktech pomocí robustního ICP-MS

Chemické prvky tvoří veškerou běžnou hmotu ve vesmíru. Ze 118 prvků, které byly identifikovány, se 94 vyskytuje přirozeně na Zemi, a to buď jako stabilní, nebo nestabilní izotopy. Znalost složení nebo koncentrací prvků v jednotlivých materiálech je zásadní pro zajištění bezpečnosti, například pro ověření, že pitná voda neobsahuje toxické kovy, jako je olovo, že potraviny neobsahují potenciálně škodlivé množství arsenu nebo že farmaceutické produkty neobsahují rtuť.Elementární složení však může odhalit i jiné vlastnosti materiálu, jako je geografický původ, kvalita produktu nebo parametry výrobního procesu. Laboratoře provádějící elementární (nebo anorganickou) analýzu stanovují velmi malé množství chemických prvků v širokém spektru vzorků. Tato malá množství často pokrývají široké koncentrační rozmezí (např. vysoké koncentrace v mg∙L⁻¹ nebo dokonce % ve vzorcích odpadních vod, půd nebo materiálů; µg∙L⁻¹ a nižší úrovně pro kontaminanty v potravinách; ppb v chemikáliích polovodičové čistoty).Volba správné techniky pro <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/library?instrumentationItems=140&amp;mainauthorItems=3">elementární analýzu</a> závisí výrazně na konkrétních požadavcích laboratoře. Tento přehled si klade za cíl poskytnout základní orientaci v nejpoužívanějších technikách: optická emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-OES) a hmotnostní spektrometrii (ICP-MS).<h4>Indukčně vázané plazma</h4>Indukčně vázané plazma (ICP) je zdroj excitace a/nebo ionizace běžně používaný v atomové spektroskopii od 70. let 20. století. Samotné plazma lze nejlépe popsat jako plyn, který byl výrazně ionizován v kmitajícím rádiovém frekvenčním (RF) poli a „vázán“ pomocí indukční cívky tak, aby vzniklo uvnitř hořáku. RF pole způsobuje oscilaci plynných iontů, což vede k extrémnímu zahřátí.Ve vzniklém plazmatu je jemný aerosol vytvořený ze vzorku zcela odpařen a atomizován a jednotlivé atomy přecházejí do excitovaných stavů. V ICP-MS jsou teploty obvykle vyšší, takže většina prvků snadno přechází z atomů na ionty. Velmi užitečnou vlastností argonového plazmatu je to, že většina vytvořených iontů jsou jednomocně nabité kladné ionty, takže hmotnostní spektra jsou relativně snadno generovatelná a interpretovatelná. Zatímco interference lze v optických emisních spektrech snadno rozpoznat podle deformovaných píků nebo zvýšené základní linie, v hmotnostní spektrometrii je jejich identifikace obtížnější.<h4>Optická emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-OES)</h4>ICP-OES získává analytická data z emisních spekter prvků po jejich excitaci v plazmatu s vysokou teplotou. Podobně jako barvy ohňostrojů, které vznikají přidáním stroncia nebo barnatých sloučenin do směsi, všechny prvky po excitaci vyzařují světlo specifických vlnových délek, a to jak ve viditelné, tak i v ultrafialové oblasti spektra.Moderní systémy ICP-OES, jako je <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/library?mainauthorItems=3&amp;search=iCAP+PRO+Series+ICP-OES">Thermo Scientific™ iCAP™ PRO Series ICP-OES</a>, spojují rychlou a citlivou analýzu se známou robustností, která z ICP-OES činí osvědčenou techniku v environmentálních testovacích laboratořích i průmyslových aplikacích. Vlnové délky s různou relativní intenzitou lze využít pro kalibraci v širokém rozsahu koncentrací.Vzorek (obvykle kapalina) je zaveden do plazmatu a optický systém (spektrometr) odděluje prvkově specifické vlnové délky světla a zaostřuje rozlišené světlo na detektor co nejefektivněji.V ICP-OES lze plazma pozorovat dvěma způsoby: radiálně, což monitoruje průřez plazmatu, nebo axiálně, což zachycuje celou délku plazmatu podél jeho osy. Radiální pozorování je o něco méně citlivé než axiální, avšak je vhodnější pro náročné vzorky, jako jsou organické matrici nebo vzorky s vysokým obsahem rozpuštěných látek. Axiální pozorování poskytuje nejlepší detekční limity, protože množství zachyceného světla je větší, ale je náchylnější k interferencím.Pro analýzu prvků s emisí v UV oblasti, například olova (220,353 nm), arsenu (193,759 nm) nebo fosforu (177,495 nm), je zásadní, aby optické dráhy vedoucí do spektrometru byly bez přítomnosti vzduchu – jinak by mohlo dojít k absorpci světla. Spektrometr iCAP PRO Series ICP-OES lze proplachovat argonem nebo dusíkem a analýzu lze zahájit do 5 minut po zapnutí přístroje ze standby režimu (v závislosti na modelu).<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Thermo_5_4376b442db.jpg" alt="Thermo Fisher Scientific: Obrázek 1. Přehled ICP-OES s Thermo Scientific™ iCAP™ PRO XP ICP-OES" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Thermo_5_4376b442db.jpg 245w," sizes="100vw" width="3300" height="1684">Nejčastěji se používají optické návrhy založené na mřížce typu echelle, které vytvářejí typické emisní spektrum ICP-OES. Systém tvoří echelle mřížka, hranol a zaostřovací zrcadlo, což vytváří vysoce rozlišené dvourozměrné spektrum, které se promítá na detektor k zaznamenání intenzity dané vlnové délky.ICP-OES řady iCAP PRO využívá unikátní polovodičový detekční systém (CID = Charge Injection Devices). CID umožňují individuální, náhodný přístup a integraci po jednotlivých pixelech, protože čtecí elektrody jsou dostupné pro každý pixel. Proces čtení je nedestruktivní a CID disponuje vynikající schopností potlačení přesvětlení (anti-blooming). To umožňuje optimální poměr signálu k šumu při každé integraci, čímž lze zaznamenávat silné i slabé emisní čáry současně.Čip CID použitý v iCAP PRO Series ICP-OES umožňuje plné spektrální pokrytí od 167 nm do 852 nm (režim iFR – intelligent Full Range) a umožňuje pořízení Full Frame obrazu všech příchozích signálů, bez ohledu na to, které prvky jsou ve zvolené metodě specifikovány. Tento záznam lze uložit a použít pro následnou analýzu.Alternativou k CID jsou detektory CCD (Charged-Coupled Device), která se také používají v ICP-OES. Tato technologie má však určité nevýhody – při čtení CCD se náboj z každého pixelu postupně přenáší do bufferu a poté do výstupního registru. Při tomto procesu je náboj v pixelu zničen, což může vést k chybným údajům u slabých signálů, pokud jsou současně měřeny silnější signály.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Thermo_2_e67dde97eb.jpg" alt="Thermo Fisher Scientific: Obrázek 2. Celý snímek neznámého vzorku zobrazující celé spektrum mezi 167–852 nm současně v jedné expozici " srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Thermo_2_e67dde97eb.jpg 206w," sizes="100vw" width="1385" height="1049"><h4>Hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS)</h4>Použití hmotnostní spektrometrie v kombinaci s ICP jako zdrojem iontů bylo komerčně zavedeno téměř okamžitě po první publikaci. Od té doby se ICP-MS stala technikou volby pro dosažení nejnižších detekčních limitů a <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/library?instrumentationItems=83&amp;mainauthorItems=3">počet jejích aplikací stále roste</a> – od stanovení forem prvků (speciační analýza), přes prostorově rozlišující analýzu, stanovení velikosti a počtu nanočástic až po charakterizaci mikroplastů.Moderní přístroje, jako <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/library?mainauthorItems=3&amp;search=iCAP+MX+Series+ICP-MS">Thermo Scientific™ iCAP™ MX Series ICP-MS</a>, umožňují dosáhnout detekčních limitů pod ng∙L⁻¹ a zároveň zvládají vzorky s obsahem matric až několik tisíc mg∙L⁻¹.Systém ICP-MS se skládá z pěti základních částí: systému pro zavedení vzorku, plazmatu, vakuového rozhraní, kolizní/reakční cely a iontové optiky s hmotnostním analyzátorem.Dlouhodobým omezením ICP-MS bylo množství rozpuštěných látek (TDS), které lze do systému zavést, aniž by to ovlivnilo kvalitu dat. U dřívějších generací přístrojů ICP-MS byl limit často kolem 0,2 % (hm./hm.). Moderní inovace, jako je automatické ředění vzorku argonem před plazmatem (easyAGD) v kombinaci s inteligentním řízením rozhraní, však umožnily analyzovat i složitější vzorky.Po ionizaci v plazmatu jsou nově vzniklé ionty přeneseny do hmotnostního analyzátoru přes vakuové rozhraní tvořené dvojicí vodou chlazených kuželů s mezivakuovou komorou mezi atmosférickým tlakem a vysokým vakuem hmotnostního spektrometru. Konstrukce a parametry této části ovlivňují citlivost systému, jeho odolnost vůči matricovým efektům a jsou rovněž zdrojem většiny typických interferencí v ICP-MS.Ionizované částice jsou v analyzátoru separovány podle poměru hmotnosti k náboji (m/z). Rutinní laboratoře nejčastěji využívají kvadrupólové analyzátory, protože se snadno obsluhují a udržují.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Thermo_Fisher_Scientific_Obrazek_3_Obecne_nastaveni_systemu_ICP_MS_zde_Thermo_Scientific_i_CAP_MSX_ICP_MS_18d6db2fe4.jpg" alt="Thermo Fisher Scientific: Obrázek 3. Obecné nastavení systému ICP-MS, zde Thermo Scientific™ iCAP™ MSX ICP-MS" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Thermo_Fisher_Scientific_Obrazek_3_Obecne_nastaveni_systemu_ICP_MS_zde_Thermo_Scientific_i_CAP_MSX_ICP_MS_18d6db2fe4.jpg 245w," sizes="100vw" width="912" height="539">Signály analytů se mohou překrývat s jinými izotopy stejné hmotnosti nebo s polyatomickými druhy, což způsobuje interference. Kvadrupólové analyzátory neumějí rozlišit malé rozdíly hmotností, a proto může dojít k zkreslení výsledků. Snížení těchto interferencí je zásadní pro přesnou ICP-MS analýzu a lze jej provést během i po akvizici dat.Kinetická diskriminace energie (KED = Kinetic energy discrimination), běžně používaná v ICP-MS s jedním kvadrupólem, využívá helium v kolizní/reakční cele k odstranění interferencí. Srážky iontů analytu s heliem zpomalují všechny ionty, ale kladné předpětí na výstupu z komory zajistí, že do kvadrupólu vstoupí pouze ionty s dostatečnou kinetickou energií, čímž se polyatomické interference účinně odstraní.Systémy ICP-MS s trojitým kvadrupólem, jako <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/library?mainauthorItems=3&amp;search=iCAP+MTX+ICP-MS">Thermo Scientific™ iCAP™ MTX ICP-MS</a>, dále zvyšují kvalitu dat tím, že umožňují použití reaktivních plynů pro selektivní odstranění interferencí.<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Thermo_4_9c44ac13bd.jpg" alt="Thermo Fisher Scientific: Obrázek 4. Přehled technologií ICP-OES a ICP-MS" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Thermo_4_9c44ac13bd.jpg 245w," sizes="100vw" width="1600" height="741"><h4>Shrnutí a závěr</h4>Obě techniky sdílejí mnoho výhod pro elementární analýzu, avšak liší se v možnostech i rozsahu použití. Pro laboratoře, které hledají spolehlivé a univerzální řešení pro širokou škálu vzorků s detekčními limity v rozsahu µg∙L⁻¹, je ICP-OES ideální volbou. Díky schopnosti multielementární analýzy se stává atraktivní alternativou pro laboratoře, které chtějí zvýšit počet stanovovaných prvků a snížit detekční limity oproti atomové absorpci.Naopak ICP-MS představuje volbu pro laboratoře, které se chtějí připravit na budoucí požadavky s nejnižšími možnými detekčními limity. S moderními systémy ICP-MS lze výkon kombinovat s odolností vůči matricím, takže vzorky, které byly dříve analyzovány technikami GF-AAS nebo ICP-OES, jsou nyní dosažitelné i pro ICP-MS.Inovace v přístrojích iCAP MX Series ICP-MS umožňují zvýšit produktivitu díky snížení nároků na údržbu a optimalizaci laboratorních procesů. Laboratoře, které požadují flexibilitu a připravenost pro pokročilé aplikace, jako je speciační analýza, laserová ablace nebo analýza nanočástic, naleznou v systému iCAP MTX ICP-MS výkonné a komplexní řešení pro své potřeby.

Nalezení správné techniky pro bezproblémovou elementární analýzu ve vaší laboratoři

Webináře

Aplikace

Akademie

Osobnosti

Plasty

Životní prostředí

Potraviny

Vody

Zdraví

Přednáška

Vědecký článek

Rozhovor

Toxikologie

Popularizace

Věda a výzkum

Software

Covid-19

Kariéra

Článek

Laboratoře

Různé

Produkt

Video

Poster

Nejbližší akce

Typ novinky

Zaměření

Jsme jedním z lídrů na českém a slovenském trhu v oblasti laboratorních zařízení a svým zákazníkům přinášíme špičkové přístroje z oboru analytické chemie a fyzikálních měření více než 25 let.

Pragolab

Představení nové série Reometru společně se softwarem RheoCompas

ALS Kurz Analýzou HYDRAULICKÝCH a TURBÍNOVÝCH olejů k větší efektivitě výroby

Svět měření na dosah: Potravinářské technologie

Novel Advancements in Trace Level Determination and Longterm Stability of Metals in TMAH and UPW matrices

Meet Compact-Q DEER Spectrometer, Your Gateway to Quantum Innovation

Process Raman: A Reliable and Versatile Tool For Downstream Process Monitoring and Control For mAB Production