Analyzátor celkového organického uhlíku <a href="https://icpms.cz/products/925">Shimadzu TOC-L</a> + spalovací jednotka pevných vzorků <a href="https://icpms.cz/products/866">Shimadzu SSM-5000A</a>
<h5>Výhody pro uživatele</h5>
<ul>
<li>Měření celkového uhlíku (TC) pomocí systému pro měření pevných vzorků TOC umožňuje snadno stanovit celkový obsah uhlíku v plastech.
</li>
<li>Měření trvá pouhých 6 až 8 minut na jeden vzorek.
</li>
<li>Měřením TC lze kvantifikovat až 30 mg uhlíku ve vzorku.
</li>
</ul>
<h3>Úvod</h3>
<a href="https://icpms.cz/articles?search=plasty">Plasty</a> jsou široce používány v předmětech denní potřeby, automobilech a nábytku, atd., protože se snadno zpracovávají a mají vysokou odolnost a díky tomu jsou základním chemickým materiálem v našem životě. Zatímco jsou všestranné a pohodlné, v posledních letech se objevily obavy z negativního dopadu plastů na globální životní prostředí. Příkladem jsou klimatické změny způsobené CO₂ při jejich spalování a problém <a href="https://icpms.cz/article/3418">mikroplastů</a>, které se dostávají do oceánů. Na celém světě jsou vyvíjeny různé snahy o rychlé řešení těchto problémů a poptávka po analýze plastů, technologií se v budoucnu zvýší.
Systém pro měření pevných vzorků TOC znázorněný na Obr. 1 může snadno měřit celkový uhlík (TC) a anorganický uhlík (IC) v pevném vzorku. Při měření TC se pevný vzorek spaluje a oxiduje se při teplotě 900 °C a výsledný CO₂ se detekuje a stanoví se koncentrace TC. Tento článek popisuje TC prováděná na různých plastových vzorcích a měření potvrzené výtěžnosti.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_1_System_mereni_pevnych_vzorku_TOC_0cdd8a41e1/Shimadzu-Obr.-1-System-mereni-pevnych-vzorku-TOC.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 1 Systém měření pevných vzorků TOC"/>
<h3>Analytická metoda</h3>
Bylo připraveno celkem 7 typů plastových vzorků (PP, PS, HDPE, LDPE, PMMA, PC, PET). Jak je znázorněno na Obr. 2, zrno plastu (přibližně 20 až 30 mg), které bylo umístěno do vzorkovnice na vzorky. Tato vzorkovnice byla zasazena do TC, jak je znázorněno na Obr. 3, a měření TC bylo provedeno za podmínek měření uvedených v Tabulce 1.
Pro kalibraci analyzátoru se použilo práškové činidlo glukózy (uhlík), koncentrace: 40 %) bylo odebráno do vzorkovací lodičky a jeho TC byl změřen.
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_2_Vzorky_PMMA_pouzite_pri_mereni_a_jejich_umisteni_ve_vzorkovnici_d0eb73fbb8/Shimadzu-Obr.-2-Vzorky-PMMA-pouzite-pri-mereni-a-jejich-umisteni-ve-vzorkovnici.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 2 Vzorky PMMA použité při měření a jejich umístění ve vzorkovnici"/>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_3_Nastaveni_vzorkovnice_v_portu_pro_vzorky_TC_4cc4c25dd6/Shimadzu-Obr.-3-Nastaveni-vzorkovnice-v-portu-pro-vzorky-TC.jpg" alt="Shimadzu: Obr. 3 Nastavení vzorkovnice v portu pro vzorky TC"/>
<h3>Tabulka č. 1 Podmínky měření</h3>
<ul>
<li>Analyzátor: Systém měření pevných vzorků TOC (analyzátor celkového organického uhlíku TOC-LCPH + spalovací jednotka pevných vzorků SSM-5000A)
</li>
<li>Délka komory: Nosný plyn: Kyslík 500 ml/min
</li>
<li>Měřené parametry: TC (celkový uhlík) 
</li>
<li>Oxidační metoda TC: Spalovací katalytická oxidace (teplota TC v peci: 900 °C)
</li>
<li>Kalibrační křivka: jednobodová kalibrační křivka s použitím práškového činidla glukózy (koncentrace uhlíku: 40 %)
</li>
<li>Vzorek: 7 typů plastů (komerční výrobek):
</li>
<li>PP (Polypropylene) 
</li>
<li>PS (Polystyrene) 
</li>
<li>HDPE (High Density Polyethylene) 
</li>
<li>LDPE (Low Density Polyethylene) 
</li>
<li>PMMA (Polymethyl Methacrylate) 
</li>
<li>PC (Polycarbonate) 
</li>
<li>PET (Polyethylene Terephthalate)
</li>
</ul>
<h5>Výsledky měření</h5>
V Tabulce 2 jsou uvedeny výsledky měření a na Obr. 4 je znázorněn průběh z měření 7 typů vzorků plastových částic. U všech měření bylo dosaženo vynikající reprodukovatelnosti, s hodnotami variačního koeficientu 3 % nebo méně. Kromě toho výtěžnosti získané z teoretické koncentrace TC byly v obou případech vyšší než 95 %, což naznačuje, že koncentrace systému může přesně měřit celkový obsah uhlíku v plastech.
<h5>Tabulka č. 2 Výsledky měření</h5>
<h5>Vzorek/ Koncentrace TC (naměření/teoretická v (%)/Míra výtěžnosti (%)</h5>
<ul>
<li>PP / 87.3 / 85.7/ 101.9
</li>
<li>PS / 89.8 / 92.3 / 97.3
</li>
<li>HDPE / 85.6/ 85.7 / 99.9
</li>
<li>LDPE / 83.2 / 85.7 /97.0
</li>
<li>PMMA / 57.8 / 60.0 / 96.3
</li>
<li>PC / 72.3/ 75.6 / 95.6
</li>
<li>PET/ 62.2/ 62.5 / 99.5
</li>
</ul>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Vzorek_PP_625290ac65/Shimadzu-Vzorek-PP.jpg" alt="Shimadzu: Vzorek PP"/>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Vzorek_PS_5d69645c7b/Shimadzu-Vzorek-PS.jpg" alt="Shimadzu: Vzorek PS"/>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Vzorek_HDPE_c11079c034/Shimadzu-Vzorek-HDPE.jpg" alt="Shimadzu: Vzorek HDPE"/>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Vzorek_LDPE_db5794f929/Shimadzu-Vzorek-LDPE.jpg" alt="Shimadzu: Vzorek LDPE"/>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Vzorek_PMMA_fd606b9ce4/Shimadzu-Vzorek-PMMA.jpg" alt="Shimadzu: Vzorek PMMA"/>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Vzorek_PC_1a463ea203/Shimadzu-Vzorek-PC.jpg" alt="Shimadzu: Vzorek PC"/>
<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Vzorek_PET_a0a2ed7c6c/Shimadzu-Vzorek-PET.jpg" alt="Shimadzu: Vzorek PET"/>
<h3>Závěr</h3>
Výsledky potvrdily, že pomocí měření TOC pevného vzorku byly získány přesné koncentrace celkového uhlíku (TC) v různých plastových částicích. Systém, který dokáže snadno a rychle měřit celkový obsah uhlíku v pevných vzorcích je slibný pro aplikace jako screeningové testy a to díky tomu, že detekuje CO₂ uvolňovaný při spalování vzorků při teplotě 900 °C, lze použít k posouzení množství emitovaného CO₂ při teplotě spalování plastů. Doufáme, že se Vám bude hodit v oblasti životního prostředí při testování a výzkumu.
<h5>Nejnověnjší literatura Shimadzu z oblasti TOC <a href="https://icpms.cz/library?from=2023&amp;instrumentationItems=103&amp;mainauthorItems=1&amp;to=2024">v knihovně LabRulezICPMS</a></h5>
<ul>
<li>TOC Evaluation of Ammonia Solution (Aplikace | 2023)
</li>
<li>Evaluation of CO2 Fixation by Enhanced Weatherin (Aplikace | 2023)
</li>
<li>TOC and TN Evaluation of Hydrogen Peroxide Solution (Aplikace | 2023)
</li>
<li>Evaluation of Dissolved Inorganic Carbon in Seawater (Aplikace | 2023)
</li>
<li>TOC Evaluation of Sulfuric Acid (Aplikace | 2023)
</li>
<li>Measuring the Carbon Content in Fly Ash (Aplikace | 2023)
</li>
<li>TOC Measurements of Photosynthetic Bacteria (Aplikace | 2023)
</li>
<li>Measurement of Total Carbon in Plastic Particles (Aplikace | 2023)
</li>
<li>Evaluation of Oil Residues on Aluminum Foil Surfaces (Aplikace | 2023)
</li>
<li>On-Line Total Organic Carbon Analyzer TOC-4200 (Brožury a specifikace | 2023)
</li>
<li>Analysis Solutions for Quality Control of Hydrogen (Brožury a specifikace | 2023)
</li>
</ul>

Měření celkového uhlíku (TOC) v plastových částicích

<h5>Uživatelské výhody:</h5><ul><li>Kvalita ultračisté vody má zásadní význam pro spolehlivost a ekonomickou životaschopnost ekologické výroby vodíku.</li><li>Online analýza pomocí přístroje <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products?manufacturerItems=1&amp;search=TOC">TOC-1000e</a> umožňuje sledovat vstupní vodu pro PEM elektrolýzu z hlediska iontového a organického znečištění.&nbsp;</li><li>Vysoká přenosnost umožňuje jak průběžnou analýzu, tak flexibilní nasazení na klíčová místa v celém závodě.</li></ul><h4>Nízkouhlíkové vodíkové hospodářství</h4>Klíčovým cílem v boji proti změně klimatu je dekarbonizace našeho hospodářství. Ta sice zahrnuje elektrifikaci jednotlivých odvětví, ale v některých oblastech, jako je doprava, kovovýroba a chemická výroba, ji není snadné realizovat. Zde je využití vodíku jako sekundárního nosiče energie považováno za jeden ze způsobů, jak snížit emise uhlíku. Vodík není toxický ani radioaktivní a lze jej využívat v různých aplikacích, například v průmyslu a mobilitě, aniž by produkoval znečišťující látky. Plynný vodík (H2) je však v přírodě téměř nemožné nalézt v čisté formě, a proto se musí vyrábět. V budoucí koncepci „vodíkového hospodářství“ se má H2 vyrábět přímo z vody s využitím obnovitelných zdrojů energie jako primárního zdroje energie, aby se dosáhlo nízkoemisní klimatické rovnováhy. To se označuje jako „zelený vodík“. Elektrolýza s protonovou výměnnou membránou (PEM) je čistý a účinný způsob výroby plynného vodíku.<h4>PEM elektrolýza H2</h4>Na rozdíl od klasické alkalické elektrolýzy využívá elektrolýza PEM pevné polymerní elektrolyty, které umožňují dosáhnout vyšších proudových hustot při vysokém tlaku. Ve vlastním článku PEM, nazývaném "stack", voda cirkuluje kolem polopropustné membrány, která odděluje anodovou a katodovou elektrodu. Při průchodu elektrického proudu těmito elektrodami se molekuly vody štěpí na vodík (protony), který může projít ke katodě, a kyslík, který zůstává na anodě. Katalytické vrstvy na membráně, obvykle materiály platinové skupiny (PGM), katalyzují reakci vývinu plynu. Výkon PEM je relativně snadno regulovatelný, což ji činí obzvláště vhodným pro zdroje energie s proměnlivou rychlostí výroby, jako je větrná energie nebo fotovoltaika. To také znamená, že k výrobě vodíku elektrolýzou PEM nejsou kromě vody a elektrické energie zapotřebí žádné další přísady (např. kapalné elektrolyty).<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Analyza_vody_TOC_1000e_d35b615210.jpg" alt="Shimadzu: PEM elektrolýza vodíku" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Analyza_vody_TOC_1000e_d35b615210.jpg 234w," sizes="100vw" width="1245" height="829"><h4>Kvalita vody pro elektrolýzu PEM</h4>K realizaci „vodíkového hospodářství“ je ve skutečnosti zapotřebí obrovské množství čistého, ekologického vodíku. To zase vyžaduje velké množství vody, přesněji 9 litrů na kilogram vyrobeného vodíku na čistě stechiometrickém základě. Kromě toho je rozhodující kvalita vody používané k provozu elektrolyzéru. Nekvalitní napájecí voda je častou příčinou selhání. Pro zachování účinnosti elektrochemického procesu a životnosti udává mnoho výrobců maximální koncentrace elektrické vodivosti a organických látek, vyjádřené jako celkový organický uhlík (TOC). Specifikace TOC a vodivosti často vycházejí z mezinárodních směrnic pro laboratorní ultračistou vodu (UWP), jako je ASTM D1193-06 nebo ISO 3696. Často se používá UWP, která splňuje specifikace ASTM typ 1 / ISO stupeň 1 nebo ekvivalent, zatímco „harmonizované protokoly EU pro testování nízkoteplotní elektrolýzy vody“ vyžadují vodu stupně 2. Obecně platí, že výrobci definují specifické požadavky na kvalitu vody pro svůj PEM elektrolyzér (tabulka 1).<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Tabulka_1_Priklad_specifikace_vody_pro_PEM_elektrolyzu_64e352228e.jpg" alt="Shimadzu: Tabulka 1 Příklad specifikace vody pro PEM elektrolýzu" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Tabulka_1_Priklad_specifikace_vody_pro_PEM_elektrolyzu_64e352228e.jpg 245w," sizes="100vw" width="1355" height="630">Iontové složky, jako jsou rozpuštěné soli a minerály, zvyšují elektrickou vodivost vody. Nepříznivé účinky mohou mít také přirozeně se vyskytující i syntetické organické sloučeniny ve vodě. Nadměrné množství kontaminantů, a to i v malém množství, může nevratně poškodit stoh a ovlivnit výkonnost a životnost membrány prostřednictvím výměny protonů, adsorpce, usazování a nepříznivých reakcí, přičemž k tomu přispívají kationtové nečistoty. Anionty mohou vést k problémům, jako je vývin chloru, ovlivnění kvality vodíku a koroze kovových součástí včetně katalyzátorů. Organické nečistoty, vyjádřené jako TOC, mohou adsorpcí, snížením elektrochemické aktivity a zvýšeným rozpouštěním katalyzátoru omezovat výkon elektrolyzéru. Mohou také oxidovat na CO2 a CO, což ovlivňuje kvalitu H2, zejména v automobilových aplikacích. Kvalita zdrojové vody významně ovlivňuje požadovanou technologii úpravy vody a sledování kritických kvalitativních parametrů má zásadní význam pro dlouhodobou ekonomickou výrobu ekologického vodíku.<h4>Předúprava vody</h4>Náklady na výrobu solární a větrné energie jsou nejnižší zejména v horkých, slunečných oblastech, jakož i v pobřežních a mořských lokalitách s relativně silným a stálým větrem. Zároveň se však často jedná o lokality, kde je třeba kriticky posoudit kvalitu dostupné surové vody, aby bylo možné správně navrhnout vhodnou technologii úpravy vody (tabulka 2).&nbsp;<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Tabulka_2_Techniky_predupravy_a_lesteni_a_jejich_ucel_01bb432270.jpg" alt="Shimadzu: Tabulka 2 Techniky předúpravy a leštění a jejich účel" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Tabulka_2_Techniky_predupravy_a_lesteni_a_jejich_ucel_01bb432270.jpg 235w," sizes="100vw" width="1398" height="930">Kromě použití relativně čisté pitné vody totiž není při správném systému čištění problémem ani čištění vysoce slané mořské nebo odpadní vody, pokud je PEM "stack" nakonec napájen ultračistou vodou. To se obvykle provádí zhruba dvoudílným procesem s použitím různých technik v závislosti na kvalitě dostupné vody. „Systém předběžné úpravy“ se používá k tomu, aby se surová voda dostala do kvality podobné pitné vodě. Poté se zpracovává v „systému leštění UPW“ na konečnou ultračistou vodu potřebnou pro PEM stack (obr. 1).<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_1_Schema_elektrolyzniho_zarizeni_vcetne_infrastruktury_60c23a07b1.jpg" alt="Shimadzu: Obr.1 Schéma elektrolýzního zařízení včetně infrastruktury" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Obr_1_Schema_elektrolyzniho_zarizeni_vcetne_infrastruktury_60c23a07b1.jpg 152w," sizes="100vw" width="874" height="899">Zejména použití mořské vody se jeví jako problematické z hlediska spotřeby energie, protože její výroba vyžaduje až čtyřikrát více energie (7-9 kWh/m³) než použití podzemní vody. Při porovnání se spotřebou energie na elektrolýzu ultračisté vody, která činí přibližně 5000 kWh/m³, je však zřejmé, že se jedná pouze o malou část celkové spotřeby energie zařízení. Při výrobě ultračisté vody se překonávají přitažlivé síly mezi molekulami vody a nečistotami, zatímco při elektrolýze se přerušuje silná kovalentní vazba mezi atomy molekuly vody. Na druhé straně je také zřejmé, proč je monitorování systému čištění vody tak důležité. Bez ultračisté vody nelze vyrobit vodík. Náklady na každé procento ztracené energetické účinnosti v důsledku degradace komína PEM mnohonásobně převyšují energii vynaloženou na čištění vody.<h4>Online monitorování TOC a vodivosti&nbsp;</h4>Důležitý je nejen systém předúpravy vody, ale také přístrojové vybavení pro monitorování jeho provozu. Aby byl zajištěn dlouhodobý provoz elektrolýzního zařízení a předešlo se dodatečným nákladům, je třeba problémy v úpravě vody odhalit dříve, než způsobí problémy v srdci zařízení, v zásobníku PEM. Kvalita vody je obzvláště důležitá v rámci tzv. smyčky ultračisté vody. Tato smyčka slouží k dodávání vody pro elektrolýzu ze systému úpravy napájecí vody, ale také k odvádění velkého množství tepla ztraceného během elektrolýzy. Při cirkulaci vody se do ní průběžně dostávají nečistoty, takže částečný průtok UPW je nakonec před vstupem do anody opět vyčištěn pomocí iontoměničové pryskyřice („leštiče“). V tomto okamžiku může on-line analyzátor TOC zajistit konečné vyčištění.Mezi parametry TOC a elektrické vodivosti a přítomností kontaminace neexistuje přímá souvislost, proto je vhodné zaznamenávat oba parametry. Analyzátory TOC, které používají metodu diferenční vodivosti, jako je například přístroj <a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/883">Shimadzu TOC1000e</a> (obr. 2), poskytují údaje o TOC, teplotě a vodivosti v krátkých intervalech. Obr. 3 ukazuje kontinuální měření ultračisté vody typu 1 podle ASTM po dobu přibližně 2 dnů s dobou cyklu 2,5 minuty. Kontaminanty lze detekovat velmi rychle a s vysokou citlivostí dříve, než způsobí problémy. Detekce kontaminace nebo událostí blízkých kontaminaci může usnadnit obnovu elektrolyzéru.<figure class="image"><img style="aspect-ratio:1421/618;" src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimazu_Obr_3_Online_monitorovani_TOC_a_vodivosti_ultraciste_vody_typu_1_podle_normy_ASTM_pomoci_pristroje_TOC_1000e_05bb205099.jpg" alt="Shimazu: Obr.3 Online monitorování TOC a vodivosti ultračisté vody typu 1 podle normy ASTM pomocí přístroje TOC-1000e" srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimazu_Obr_3_Online_monitorovani_TOC_a_vodivosti_ultraciste_vody_typu_1_podle_normy_ASTM_pomoci_pristroje_TOC_1000e_05bb205099.jpg 245w," sizes="100vw" width="1421" height="618"></figure><h4><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products/883">Shimadzu TOC-1000e&nbsp;</a></h4>TOC-1000e se specializuje na online monitorování ultračisté vody. Díky limitu detekce 0,1 ppb a technologii rychlé oxidace měří TOC-1000e přesně obsah TOC i elektrickou vodivost vody. Jedná se o první procesní analyzátor řady eTOC a doplňuje portfolio pokročilých analyzátorů TOC společnosti Shimadzu pro širokou škálu aplikací - od ultračisté vody po odpadní vody, pevné vzorky a stěry.&nbsp;<img src="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/Shimadzu_Obr_2_TOC_1000e_Online_analyzator_TOC_a_vodivosti_dcc08497ab.jpg" alt="Shimadzu: Obr.2 TOC-1000e Online analyzátor TOC a vodivosti." srcset="https://storage.googleapis.com/labrulez-bucket-strapi-h3hsga3/thumbnail_Shimadzu_Obr_2_TOC_1000e_Online_analyzator_TOC_a_vodivosti_dcc08497ab.jpg 218w," sizes="100vw" width="1304" height="932"><h5>Technologie</h5><ul><li>Excimerová UV lampaPoužívá bezrtuťovou excimerovou lampu. Ultrafialové světlo o vlnové délce 172 nm rozkládá i těžko oxidovatelné složky, takže žádná kontaminace nezůstane neodhalena. Lampa má dlouhou životnost, protože se musí zapnout pouze v případě potřeby a nesvítí neustále. Usnadňuje každoroční údržbu a kalibraci.</li><li>Active-PathTM&nbsp;Vzorek proudí přímo přes lampu, což zajišťuje co nejúčinnější ozařování. Zamezuje vzniku vzduchových kapes, které vedou k nežádoucí tvorbě ozonu, a minimalizuje kontaminaci a účinky přenosu.</li></ul><h5>Vlastnosti:</h5><ul><li>Sampler na vialky umožňuje jednou ročně kalibraci v místě instalace. Není nutné posílat analyzátor na kalibraci do továrny.</li><li>Výjimečná konektivita usnadňuje obousměrnou komunikaci pomocí protokolu Modbus TCP. Vestavěný webový server umožňuje snadnou vzdálenou diagnostiku a podrobné zobrazení dat včetně historie.</li><li>Malý a lehký. Váží méně než 3 kg a plocha přední desky má velikost listu papíru A4. Umožňuje flexibilní detailní vyhledávání problémů na konkrétních částech elektrolýzního zařízení.</li></ul>

Monitorování procesu PEM elektrolýzy vodíku pomocí TOC-1000e

<h3>Přehled: specifické, nespecifické a alternativní metody</h3>Volba analytické metody představuje jeden ze základních pilířů robustního programu validace čištění. Cílem je spolehlivě detekovat rezidua, prokázat, že zařízení je dostatečně čisté a bezpečné pro výrobu dalšího produktu, a tím chránit pacienty a splnit přísná regulační očekávání.<blockquote><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/article/6741">Připomeňte si první díl z této zajímavé série, který se týkal Úvodu do validace čištění: principy, rizika a regulační požadavky</a></blockquote>Analytické techniky lze rozdělit do tří hlavních skupin:<h4>Specifické metody</h4><ul><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/products?category=37&amp;manufacturerItems=1">HPLC</a> (vysokoúčinná kapalinová chromatografie): Ideální pro analýzu reziduí známých účinných látek (API) nebo čisticích prostředků, včetně stopových množství.</li><li>ELISA (enzymová imunoanalýza): Historicky často používaná pro vysoce potentní biologické látky a peptidy, nabízí velmi vysokou specificitu na úrovni protilátek.</li></ul><h4>Nespecifické metody</h4><ul><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://icpms.cz/products?category=250&amp;manufacturerItems=1">TOC</a> (celkový organický uhlík): Stanovuje veškerý oxidovatelný organický uhlík a umožňuje současně pokrýt více typů reziduí.</li><li>TNb (Total bound nitrogen – celkový vázaný dusík): Stanovuje součet oxidovaného dusíku (dusičnany, dusitany), amoniaku a organicky vázaného dusíku (např. proteiny).</li><li>Vodivost: Zaměřuje se na iontové složky, vhodná zejména pro čisticí prostředky a některé procesní chemikálie.</li></ul><h4>Další techniky</h4><ul><li><a target="_blank" rel="noopener noreferrer" href="https://lcms.cz/products?category=245&amp;manufacturerItems=1">UV/Vis spektroskopie</a>: Vhodná pro látky s chromofory, např. některé API nebo barviva.</li><li>Měření pH: Použitelné pro silné kyseliny a zásady, čisticí prostředky nebo tam, kde změna pH indikuje přítomnost reziduí.</li><li>Bioburden (mikrobiologické znečištění): Určeno pro hodnocení mikrobiologické čistoty, zejména v aseptické výrobě.</li></ul><blockquote>Žádná metoda není univerzálně vhodná pro všechny aplikace. Výběr vždy závisí na hodnocení rizik, vlastnostech reziduí, produktovém portfoliu a regulačním kontextu.</blockquote><h4>Výhody, omezení, citlivost a vhodnost metod</h4><ul><li>Specifické metody jsou nezbytné pro vysoce riziková a dobře charakterizovaná rezidua (např. známé vysoce potentní API).</li><li>Nespecifické metody přinášejí širší pokrytí, vyšší rychlost a provozní efektivitu, zejména pokud je na stejném zařízení vyráběno více produktů.</li><li>V prostředí s více produkty a častými změnami je často optimálním řešením hybridní přístup, kombinující specifické a nespecifické metody.</li></ul><h4>Kdy zvolit TOC, HPLC (a další metody): rozhodovací rámec</h4>Jak rozhodnout, která metoda – nebo jejich kombinace – je pro daný proces nejvhodnější? Klíčové faktory zahrnují:<ul><li>Identita rezidua: Lze definovat „worst-case“ látku, nebo je vhodnější celkové („total“) pokrytí?</li><li>Rozpustnost a detekovatelnost: Je reziduum extrahovatelné a měřitelné zvolenou metodou?</li><li>Komplexita provozu: Jednoproduktová výroba vs. široké produktové portfolio?</li><li>Regulační očekávání: Je vyžadováno stanovení konkrétní látky, nebo lze na základě rizika obhájit obecný přístup?</li></ul>Z pohledu regulační praxe je často doporučováno zahájit počáteční validace kombinací TOC (nespecifická metoda) a HPLC (specifická metoda) a následně upravit režim rutinní verifikace podle rizikovosti produktů a provozních potřeb.<h4>Praktický a regulační kontext</h4>Volba analytické metody nikdy není pouze teoretickým cvičením. Přestože výše uvedené scénáře a rozhodovací matice poskytují užitečné vodítko, skutečný výběr metody musí vycházet z pečlivého hodnocení rizik specifického pro dané pracoviště.Každé zařízení musí zohlednit své vlastní:<ul><li>technologické vybavení,</li><li>vyráběné produkty,</li><li>používané čisticí prostředky,</li><li>rizika pro bezpečnost pacientů.</li></ul>Regulační orgány očekávají zdokumentované zdůvodnění volby metody, podložené přímými důkazy z reálných procesů. Jakmile je metoda zvolena na základě rizik, musí být její vhodnost vždy potvrzena validací metody za použití skutečných reziduí a reálných postupů čištění. Pouze tak lze zajistit, že to, co „funguje na papíře“, poskytuje spolehlivé výsledky i v konkrétních výrobních podmínkách.<h4>Regulační očekávání při volbě analytické metody</h4>Podrobnější informace o regulačních požadavcích jsou uvedeny v části 1 této série článků o validaci čištění.Regulační autority (FDA, EMA / EU GMP, PIC/S, USP, Ph. Eur.) očekávají:<ul><li>Zdůvodnění: Zvolená metoda musí odpovídat rizikovosti a chemické povaze rezidua.</li><li>Vědecké odůvodnění: Důkazy (v protokolech a validační dokumentaci), že metoda je vhodná pro danou úlohu.</li><li>Validaci: Bez ohledu na zvolenou metodu je vyžadována plná validace (např. dle ICH Q2(R2), USP &lt;1225&gt;) zahrnující citlivost, výtěžnost, linearitu atd.</li><li>Konzistenci v rámci životního cyklu: Jakákoli změna produktu, procesu nebo analytického přístupu musí vést k přehodnocení strategie.</li></ul>Neexistuje jediná „nejlepší“ metoda. Rizikově orientovaný, dobře zdokumentovaný přístup, často kombinující specifickou a nespecifickou analýzu, je jednoznačně preferován.<h3>Závěr</h3>Volba analytické metody při validaci čištění není univerzálním řešením, ale promyšleným procesem, který vyvažuje regulační shodu, provozní efektivitu a bezpečnost pacientů. Ať už využijete specificitu HPLC, univerzálnost a rychlost TOC, nebo jejich vhodnou kombinaci doplněnou dalšími technikami, rozhodující je vždy kvalitní zdůvodnění a validace metody.Globální expertiza společnosti Shimadzu v oblasti TOC a HPLC řešení umožňuje budovat vědecky podložené, rizikově orientované programy validace čištění pro jakýkoli typ provozu — bez kompromisů mezi shodou s předpisy a analytickým výkonem.<blockquote>Těšte se na další článek, ve kterém se zaměříme na osvědčené postupy použití TOC při validaci čištění a nejčastější úskalí v praxi.</blockquote>

Volba analytických metod při validaci čištění: TOC vs. HPLC vs. další techniky

Webináře

Aplikace

Akademie

Osobnosti

Plasty

Životní prostředí

Potraviny

Vody

Zdraví

Přednáška

Vědecký článek

Rozhovor

Toxikologie

Popularizace

Věda a výzkum

Software

Covid-19

Kariéra

Článek

Laboratoře

Různé

Produkt

Video

Poster

Nejbližší akce

Typ novinky

Zaměření

Naším posláním je šířit informace o produktech firmy Shimadzu v oblasti instrumentálních analytických přístrojů, přístrojů pro testování materiálů a speciálních přístrojů pro life science, jejich prodej a následně - instalace, zaškolení, záruční a pozáruční servis, ověřování a validace a aplikační podpora.

SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka

Představení nové série Reometru společně se softwarem RheoCompas

ALS Kurz Analýzou HYDRAULICKÝCH a TURBÍNOVÝCH olejů k větší efektivitě výroby

Svět měření na dosah: Potravinářské technologie

Novel Advancements in Trace Level Determination and Longterm Stability of Metals in TMAH and UPW matrices

Meet Compact-Q DEER Spectrometer, Your Gateway to Quantum Innovation

Process Raman: A Reliable and Versatile Tool For Downstream Process Monitoring and Control For mAB Production