Automated Sequencing of Elemental Speciation Methods Using HPLC-ICP-MS with a Quick Change Valve Head

Význam tématu

Speciace prvků představuje klíčový přístup v analýze stopových kovů a halogenů, protože jejich toxicita a biologická dostupnost závisí na konkrétní chemické formě. Metody chromatografického oddělení spojené s ICP-MS umožňují spolehlivé stanovení různých druhů arseniku, rtuti, bromu a jódu v potravinách, vodách a environmentálních matricích. Automatizace výměny kolony a mobilních fází zvyšuje produktivitu, snižuje riziko chyb a zkracuje dobu analýzy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit výkon, flexibilitu a stabilitu plně automatizovaného systému HPLC-ICP-MS s hlavou Quick Change pro sekvenční běh tří různých speciačních metod (inorganický arsen, methylrtuť, bromové a jodové formy) bez přerušení provozu a manuální výměny komponent.

Použitá metodika a instrumentace

Analýzy proběhly na systému Agilent 1260 Infinity II HPLC s kvaternárním čerpadlem a 4polohovou hlavou Quick Change spojeném s Agilent 7900 ICP-MS. Software MassHunter řídil volbu kolony a mobilní fáze podle uživatelské fronty. Pro tři metody byly připraveny:

• Speciace 1: As(III)/As(V) na aniontové kolóně, pH 11, run time 10 min.
• Speciace 2: CH₃Hg na C18 kolóně s L-cysteinou, pH 2,3, run time 4 min.
• Speciace 3: Br⁻, BrO₃⁻, I⁻, IO₃⁻ na aniontové kolóně, run time 8 min.

Mezi jednotlivými metodami probíhalo proplachování DI vodou (10 min). Kalibrační standardy byly ve třech úrovních připraveny z roztoků 1000 ppm (As), 100 ppm (MeHg) a 1000 ppm (halogenidy).

Hlavní výsledky a diskuse

Linearity kalibrací pro všechny formy dosáhly R² > 0,9995. Intraday opakovatelnost (RSDr) byla ≤ 8 % a interday reprodukovatelnost (RSDiR) ≤ 10 % napříč třemi dny a různým pořadím metod. Obnovení koncentrací (recovery) se pohybovalo mezi 90 a 110 %. Účinnost proplachu korigovala carryover pod 2 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Nezávislé spouštění až osmi speciačních protokolů v jedné posloupnosti.
• Noční a víkendový běh bez obsluhy.
• Snížení provozních nákladů a lidských chyb díky minimalizaci manipulace.
• Rychlou adaptaci na vývoj nových metod a testování alternativních kolón či elučních systémů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření pro vícechromatografické systémy (8+ kolón) a mobilní fáze až do 12 pozic. Integrace s ICP-QQQ nebo jinými plazmovými detektory přinese vyšší selektivitu a citlivost. Automatizované platformy budou klíčové pro online monitorování a vysokopropustné rutinní analýzy v průmyslu potravin, farmacie a environmentální chemii.

Závěr

Systém HPLC-ICP-MS s hlavou Quick Change pro automatickou výměnu kolón a solventů prokázal vynikající robustnost, přesnost a flexibilitu pro multidruhové speciační analýzy. Plně automatizovaná sekvenční metoda zvyšuje efektivitu, šetří čas a reaguje na rostoucí požadavky na rutinní kontrolu speciačních forem nebezpečných prvků.

Reference

1. Apostoli P. et al., Elemental speciation in human health risk assessment, WHO, 2006.
2. Guidelines for drinking-water quality, WHO, 2017.
3. US FDA Guidance for Industry: Action Level for Inorganic Arsenic in Rice Cereals for Infants, 2020.
4. Ackley K.L., Caruso J.A., Handbook of Elemental Speciation, Wiley, 2003.
5. Ponce de León C.A., Montes-Bayón M., Caruso J.A., J. Chromatogr. A, 2002.
6. Marcinkowska M., Barałkiewicz D., Talanta, 2016.
7. Agilent Handbook of Hyphenated ICP-MS Applications, 2019.
8. Tanoshima M. et al., Agilent 8800 ICP-QQQ, 2019.
9. Sannac S., Chen Y.H., Wahlen R., Agilent 5991-0066EN.
10. Nelson J. et al., Agilent 5994-0843EN.