Meeting the requirements of US and European water standards

Význam tématu

• Nitrosaminy (např. NDMA) se nacházejí jako vedlejší produkty dezinfekce pitné vody a jsou klasifikovány jako vysoce karcinogenní.
• Typické koncentrace v pitné vodě jsou na úrovni jednotek až desítek ng/L (ppt), což vyžaduje vysoce citlivé a selektivní metody analýzy.

Cíle a přehled studie

• Ověřit výkonnost nového pokročilého elektronového ionizačního (AEI) zdroje v systému Thermo Scientific TSQ 9000 GC-MS/MS pro stanovení trace množství nitrosaminů v pitné vodě.
• Porovnat limity detekce a kvantifikace s požadavky EPA metody 521 a ASTM D7979–17.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorky dezinfikované vody byly upraveny aktivním uhlím (SPE), eluovány dichlormethanem, koncentrovány a převedeny do nemísitelné formy na kolonu GC-MS.
• Chromatografický systém TRACE 1310 GC se spouštěcím injektorem PTV a kolonou TraceGOLD TG-1701 MS (30 m × 0,25 mm × 0,5 µm).
• Detekce na TSQ 9000 GC-MS/MS v selektivním reakčním monitorovacím režimu (SRM), zdroj AEI, rozlišení 0,7 amu (Q1/Q3), plynný argon do kolizního článku.
• Kalibrace s interními standardy (deuterované nitrosaminy), 10 standardních úrovní v rozmezí 0,05–100 pg/µL (odpovídá 0,05–100 ng/L).

Hlavní výsledky a diskuse

• Limity IDL (instrument detection limit) v rozmezí 0,003–0,05 ng/L (ppt) ukazují výjimečnou citlivost AOI zdroje.
• Linearita kalibrace R² > 0,999 pro všechny analyty v rozsahu 0,05–20 pg/µL (ppt), průměrná RSD odpovědi < 5 %.
• Stanovené MDL pro vodné extrakty: 0,008–0,045 ng/L.
• Meze kvantifikace LOQ: 0,1–0,5 ng/L při splnění kritérií stability signálu (% RSD < 15 %), poměru iontů (± 30 %), a retence (< 0,01 min).
• Otestováno 17 vzorků pitné vody z různých evropských úpraváren, koncentrace 0,9–4,5 ng/L pro celkový obsah nitrosaminů, vše pod 10 ng/L regulačním prahem.

Přínosy a praktické využití metody

• Metoda umožňuje spolehlivé a automatizované měření nitrosaminů v pitné vodě s rychlým přípravným postupem SPE a vysokou propustností.
• AEI zdroj a TSQ 9000 poskytují vynikající citlivost a selektivitu pro nitrosaminy i v rušivých matricích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Metoda je připravena pro nadcházející regulace, které stanoví LCL (< 1 ng/L) pro nitrosaminy.
• Podobný přístup lze rozšířit na další organické znečišťující látky s nízkou koncentrací (EDC, PPCP) díky selektivnímu SRM a AEI zdroji.

Závěr

TSQ 9000 GC-MS/MS s AEI zdrojem dosahuje senzační citlivosti (IDL ve dnech ppt) a vynikající kvantitativní výkonnosti pro nitrosaminy v pitné vodě, v souladu s EPA Method 521, s možností dalšího rozšíření na široké spektrum organických mikroznečišťujících látek.

Reference

• Mitch WA, Sharp JO et al. N-nitrosodimethylamine as a drinking water contaminant: A review. Environ. Eng. Sci. 2003;20(5):389–404.
• Sedlak DL, Deeb RA et al. Sources and fate of nitrosamines and its precursors in wastewater treatment plants. Water Environ. Res. 2005;77(1):32–39.
• Kaliebe, S. NDMA and Other Nitrosamines in Drinking Water. California Water Boards. 2015.
• EPA Method 521: Determination of NDMA and related nitrosamines, https://nepis.epa.gov.
• Thermo Fisher Scientific AN51797: Timed SRM – Multitarget Compound Analysis.