Mass Spectrometry Applications for Environmental Analysis
Příručky | 2014 | Thermo Fisher ScientificInstrumentace
Paraquat a diquat patří mezi široce používaná herbicida, jejichž přítomnost v pitné i environmentální vodě představuje zdravotní riziko. Regulace EU (0,1 µg/L pro pesticidy) a EPA (20 µg/L pro diquat) vyžaduje citlivé a rychlé analytické metody pro jejich stanovení.
Vyvinout plně automatizovanou on-line SPE-HPLC metodu s UV detekcí bez použití iontových párů, dosahující metodických detekčních limitů (MDL) rovnoměrných nebo lepších než EPA Method 549.2 a požadavky EU 98/83/EC pro stanovení paraquatu a diquatu ve vzorcích vod.
Použitá sestava zahrnovala Dionex UltiMate 3000 x2 RSLC (dvě čerpadla, 6-port ventil), HTC-Pal autosampler (1 000 µL smyčka) a DAD-3000RS detektor. On-line SPE probíhá na Acclaim Trinity P1 guard cartridgi (3 mm × 10 mm), separace na Acclaim Trinity Q1 analytické kolóně (3 mm × 50 mm, 3 µm). Mobilní fáze: 100 mM acetát amonný pH 5 a acetonitril; gradient pro SPE i analytiku s přepínáním ventilů. UV detekce při 260 nm (paraquat) a 310 nm (diquat).
Na Trinity Q1 kolóně byla dosažena baseline separace během 7 min. Opakovatelnost: RSD retenčního času < 0,2 %, RSD plošného integrálu ~ 4,5 %. Linearita 1–1 000 µg/L (r2 > 0,99). MDL: paraquat 0,09 µg/L, diquat 0,10 µg/L. Metoda vyhovuje požadavkům EPA i EU. Analýzy pitné a rybniční vody přinesly průměrné recoverie 104–108 %.
Metodu lze rozšířit na další iontové pesticidy prostřednictvím mixed-mode kolon. Kombinace s hmotnostní spektrometrií by zvýšila selektivitu. Možnost online monitorování kvality vod a adaptace do terénních přístrojů.
On-line SPE/HPLC-UV s Acclaim Trinity P1/Q1 poskytuje citlivé, rychlé a reprodukovatelné stanovení paraquatu a diquatu v pitné i povrchové vodě bez použití iontových párů. MDL pod legislativními limity a metoda je vhodná pro rutinní monitoring kvality vody.
GC/MSD, GC/MS/MS, Příprava vzorků, GC/SQ, GC/QQQ, HPLC, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS, LC/Orbitrap, LC/QQQ, IC-MS, IC/MS/MS, LC/SQ, LC/IT
ZaměřeníŽivotní prostředí, Průmysl a chemie
VýrobceThermo Fisher Scientific
Souhrn
Význam tématu
Paraquat a diquat patří mezi široce používaná herbicida, jejichž přítomnost v pitné i environmentální vodě představuje zdravotní riziko. Regulace EU (0,1 µg/L pro pesticidy) a EPA (20 µg/L pro diquat) vyžaduje citlivé a rychlé analytické metody pro jejich stanovení.
Cíle a přehled studie / článku
Vyvinout plně automatizovanou on-line SPE-HPLC metodu s UV detekcí bez použití iontových párů, dosahující metodických detekčních limitů (MDL) rovnoměrných nebo lepších než EPA Method 549.2 a požadavky EU 98/83/EC pro stanovení paraquatu a diquatu ve vzorcích vod.
Použitá metodika a instrumentace
Použitá sestava zahrnovala Dionex UltiMate 3000 x2 RSLC (dvě čerpadla, 6-port ventil), HTC-Pal autosampler (1 000 µL smyčka) a DAD-3000RS detektor. On-line SPE probíhá na Acclaim Trinity P1 guard cartridgi (3 mm × 10 mm), separace na Acclaim Trinity Q1 analytické kolóně (3 mm × 50 mm, 3 µm). Mobilní fáze: 100 mM acetát amonný pH 5 a acetonitril; gradient pro SPE i analytiku s přepínáním ventilů. UV detekce při 260 nm (paraquat) a 310 nm (diquat).
Hlavní výsledky a diskuse
Na Trinity Q1 kolóně byla dosažena baseline separace během 7 min. Opakovatelnost: RSD retenčního času < 0,2 %, RSD plošného integrálu ~ 4,5 %. Linearita 1–1 000 µg/L (r2 > 0,99). MDL: paraquat 0,09 µg/L, diquat 0,10 µg/L. Metoda vyhovuje požadavkům EPA i EU. Analýzy pitné a rybniční vody přinesly průměrné recoverie 104–108 %.
Přínosy a praktické využití metody
- Plná automatizace on-line SPE – žádné off-line extrakce
- Rychlá analýza (< 7 min) a vysoká propustnost laboratoře
- Detekční limity splňují legislativní požadavky EPA i EU
- Vysoká reprodukovatelnost a široký lineární rozsah
Budoucí trendy a možnosti využití
Metodu lze rozšířit na další iontové pesticidy prostřednictvím mixed-mode kolon. Kombinace s hmotnostní spektrometrií by zvýšila selektivitu. Možnost online monitorování kvality vod a adaptace do terénních přístrojů.
Závěr
On-line SPE/HPLC-UV s Acclaim Trinity P1/Q1 poskytuje citlivé, rychlé a reprodukovatelné stanovení paraquatu a diquatu v pitné i povrchové vodě bez použití iontových párů. MDL pod legislativními limity a metoda je vhodná pro rutinní monitoring kvality vody.
Reference
- U.S. EPA Method 549.2: Determination of Glyphosate and AMPA in Drinking Water by LC/MS/MS
- EU Directive 98/83/EC on the quality of water intended for human consumption
- Xu Qun et al., Journal of Chromatographic Science, 2012
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Mass Spectrometry Applications for Environmental Analysis
2014|Thermo Fisher Scientific|AplikacePříručky
A ppl i cat i o n N o teb o o k Mass Spectrometry Applications for Environmental Analysis • Surface, Drinking and Waste Water Analysis • Air and Soil Analysis Mass Spectrometry Applications for Environmental Analysis Table of Contents…
Klíčová slova
mdl, mdlwater, watermass, massthermo, thermowere, werescientific, scientificfull, fulltsq, tsqanalysis, analysision, iontargeted, targetedsample, samplemethod, methodspe, spequantum
Mass Spectrometry Applications for Environmental Analysis
2014|Thermo Fisher Scientific|Příručky
A ppl i cat i o n N o teb o o k Mass Spectrometry Applications for Environmental Analysis • Surface, Drinking and Waste Water Analysis • Air and Soil Analysis Mass Spectrometry Applications for Environmental Analysis Table of Contents…
Klíčová slova
mdl, mdlwater, watermass, massthermo, thermowere, werescientific, scientificfull, fulltsq, tsqanalysis, analysision, iontargeted, targetedsample, samplemethod, methodspe, specompounds
Meeting the requirements of US and European water standards
2020|Thermo Fisher Scientific|Příručky
Analytical solutions: Meeting the requirements of US and European water standards Foreward The quality of the water in our rivers, lakes and seas is of significant concern for both the organisms that inhabit these environments and those that rely on…
Klíčová slova
eic, eicwater, waterdirective, directiveemerging, emergingframework, frameworkcontaminants, contaminantsdrinking, drinkingpass, passthermo, thermoscientific, scientificcompound, compoundcompounds, compoundsorbitrap, orbitrapenvironmental, environmentalrsd
EASUMMIT: Environmental Capabilities
2017|Thermo Fisher Scientific|Prezentace
Environmental Capabilities Richard F. Jack, Ph.D. Sr. Director, Vertical Marketing – Environmental and Industrial 1 The world leader in serving science Our Business Segments Analytical Instruments Mass Spectrometry Life Science Solutions Clinical Oncology Chromatography Biosciences Genetic Sciences Next Gen Sequencing…
Klíčová slova
solex, solexorbitrap, orbitrapltq, ltqthermo, thermonom, nomscientific, scientificavgmass, avgmassdeltappm, deltappmmonoisotopicmass, monoisotopicmasssearchmass, searchmassconsumables, consumablescsid, csidenvironmental, environmentalhaa, haalcmrl
