EASUMMIT: Environmental Capabilities

Význam tématu

Environmentální analýza hraje klíčovou roli při zajištění kvality vody, ovzduší a půdy. S narůstajícími požadavky na detekci stopových i neznámých kontaminantů je nezbytné využívat vysoce citlivé a spolehlivé metody, které pokrývají široké spektrum organických i anorganických látek.

Cíle a přehled prezentace

Prezentace představuje komplexní přístup k analýze environmentálních kontaminantů, zahrnující:

• představení workflow pro odběr, extrakci a čištění vzorků,
• instrumentální portfolio od iontové chromatografie po vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrii,
• ukázky aplikace na reálné případy: perfluorované sloučeniny, hormony, disinfenkční vedlejší produkty a chlorované parafíny.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnuje:

• Sample­preparation: ASE (accelerated solvent extraction), SPE (solid phase extraction), automatizované i manuální systémy,
• Iontová chromatografie RFIC s potlačením signálu pro anionty a kationty (Dionex ICS-5000+),
• GC-MS a GC-MS/MS: TSQ® GC-Orbitrap (Q Exactive™ GC), TRACE™ 1310 GC, extrakční ionizátor ExtractaBrite™,
• UHPLC-MS/MS: vysokorozlišovací Orbitrap (Q-Exactive™, Fusion), triple kvadrupóly (TSQ Endura, TSQ Vantage),
• IC-MS/MS pro iontové pesticidy s výhodou přímých injekcí bez derivatizace.

Hlavní výsledky a diskuse

• Nové Dionex IonPac kolony (4 µm) umožňují vyšší rozlišení a rychlejší separace aniontů a aminů s provozem až do 5000 psi.
• RFIC přináší provoz bez potřeby chemikálií, jen s přidáním vody, a zvyšuje reprodukovatelnost měření.
• EPA metody 537 a 539 (perfluorované kyseliny, hormony) plně naplněny na Q-Exactive, s nižšími LOD/LOQ než u běžných triple kvadrupólů a díky Full Scan režimu zachycení neznámých analogů.
• Screening pomocí vysokorozlišovací GC-MS odhalil iodo-DBPs a chlorované parafiny se selektivitou <±3 ppm, minimalizoval interferenční šum z PCB či PBDE.
• Case study pro PFC ve vodě ukázala ng/L citlivost a potvrzení neznámých PFC látek díky knihovně ~75 analytů.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednotné workflow od odběru po LIMS integraci zkracuje čas analýzy a eliminuje lidské chyby.
• Přímé injekce a automatizace SPE zvyšují throughput a snižují spotřebu reagencií.
• Vysokorozlišovací platformy (Orbitrap GC-MS/MS, Orbitrap LC-MS/MS) podporují jak kvantitativní, tak kvalitativní analýzu, včetně neznámých kontaminantů.
• Flexibilita použití v průmyslové kvalitě vody, lékařských laboratořích, potravinářském a environmentálním sektoru.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rostoucí zaměření na neznámé a emergentní kontaminanty (endokrinní disruptory, nové PFC, chlorované parafiny).
• Propojení high-resolution MS s pokročilými SW algoritmy a umělou inteligencí pro neznámý screening.
• Další miniaturizace a field ready systémy pro okamžitou analýzu mimo laboratoř.
• Regulační vývoj vyžaduje rychlé adaptace metod pro nové seznamy látek a nižší limity detekce.

Závěr

Integrace moderních instrumentů a metod přináší laboratorím komplexní nástroje pro spolehlivou environmentální analýzu. Vysoká citlivost, rozlišení a automatizace umožňují splnění současných i budoucích požadavků na monitorování kontaminantů.

Použitá instrumentace

• Dionex ASE 350, AutoTrace 280 (systémy pro ASE a SPE)
• Dionex ICS-5000+ HPIC RFIC (aniontová a kationtová chromatografie)
• Thermo Scientific Q Exactive GC Orbitrap GC-MS/MS se zdrojem ExtractaBrite™
• Thermo Scientific TSQ Endura, TSQ Vantage (triple kvadrupólové GC-MS/MS)
• Thermo Scientific Q Exactive, Fusion, Orbitrap Exploris (LC-MS/MS)

Reference

• Glüge J, Wang Z et al. Science of the Total Environment 573 (2016) 1132–1146.