Hyphenated techniques as modern detection systems in ion chromatography

Význam tématu

Ion chromatografie se díky spojení s hmotnostní spektrometrií stala klíčovou technikou pro detekci stopových aniontů a speciační analýzu prvků v náročných matricích. Kombinace vysokého rozlišení IC s selektivitou a citlivostí ESI-MS či ICP-MS umožňuje přesné stanovení toxických látek v pitné vodě, průmyslových a biologických vzorcích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo demonstrovat možnosti hyfenovaných metod IC/MS a IC-ICP/MS při analýze oxyhalidů, organických kyselin a speciačních forem chromu, arseniku a selenu. Studie ukazuje, jak snížit vliv složitého matrice a dosáhnout detekčních limitů v sub-ppb oblasti.

Použitá metodika a instrumentace

Pro IC/MS a IC-ICP/MS byly využity následující přístrojové sestavy

• 818 Advanced IC Pump
• 820 IC Separation Center
• 830 Advanced IC Interface
• 833 Liquid Handling Pump Unit
• 838 Sample Processor
• MSD SL nebo 7500 ICP/MS

Pro separaci byly použity kolony Metrosep A Supp 5, Anion Dual a Organic Acids s příslušnými eluenty (uhličitany, EDTA, oxalová kyselina) a tokem 0,4–1,2 ml/min. Detekce probíhala v režimu SIM negativity s rozprašováním N2 a ESI ionizací nebo v reakčním režimu ICP s H2 či He jako kolizním plynem.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza bromátu a perchlorátu v pitné vodě prokázala detekci na úrovni nižší než 0,3 ppb. Organické kyseliny (acetát, propionát, butyrát) byly kvantifikovány i v matricích obsahujících 100 g/l chloridů. Speciace chromu odhalila odlišné valenční stavy Cr(III) a Cr(VI) s detekcí až do 0,1 ppb. Různé formy arseniku včetně trivalentních sloučenin byly jednoznačně identifikovány, přičemž trivalentní formy vykazují nejvyšší toxicitu. U selenu byla potvrzena schopnost rozlišit anorganické a organické druhy se senzitivním stanovením do 0,1–10 ppb.

Přínosy a praktické využití metody

Metody IC/MS a IC-ICP/MS přinášejí

• vysokou selektivitu a citlivost pro stopové anionty a prvky
• minimální vliv složitého matrice
• možnost simultánního stanovení více sloučenin v jednom běhu
• jednoznačnou identifikaci na základě hmotnostních dat

Využití nachází v environmentální analýze pitné a odpadní vody, kontrolách kvality potravin, farmacii i v průmyslovém sledování procesních vod.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávaný vývoj směřuje k integrování vysokorozlišovací MS, miniaturizaci kapalinových rozhraní a automatizaci přípravy vzorků. Uplatnění najdou pokročilé datové algoritmy pro neomezenou speciační analýzu a rozšíření metod na nové kontaminanty a biomolekuly.

Závěr

Hyfenované techniky IC/MS a IC-ICP/MS představují robustní a univerzální přístup ke stopové analýze aniontů a speciačních forem kovů. Jejich nasazení umožňuje splnit přísné požadavky regulatorních norem a podpořit výzkum v oblasti environmentální a procesní analytické chemie.