In food we trust – the passion of food analysis

Význam tématu

Analýza kontaminantů v pivu představuje zásadní krok k udržení vysoké úrovně bezpečnosti potravin. Přísné evropské normy (např. německý Reinheitsgebot, požadavky EFSA) vyžadují citlivé metody schopné detekovat stopové množství kovů, mykotoxinů či pesticidů. Díky pokročilým technikám mohou laboratoře garantovat kvalitu surového materiálu i finálního produktu a podpořit tak důvěru spotřebitelů.

Cíle a přehled studie / článku

Představené řešení shrnuje komplexní přístup k analýze piva od přípravy vzorku až po vyhodnocení dat. Hlavní cíle jsou: sledovat kovové prvky pomocí ICP-MS, stanovit obsah mykotoxinů LC-PDA a analyzovat zbytky pesticidů (glyphosate) pomocí LC-MS/MS. Studie ilustruje rutinační i vysoce citlivé postupy pro různé matrice piva.

Použitá metodika a instrumentace

• ICP-MS (Shimadzu ICPMS-2030) s minikibelesí hořákem pro simultánní multielementární analýzu ve stopových koncentracích (ppt–ppb).
• LC-PDA systém RF-20Axs pro screening a kvantifikaci 10 mykotoxinů (AFB1, OTA, DON, ZON aj.) bez derivatizace v čase 14 minut.
• Nexera MX v kombinaci s triple-quad LCMS-8060 pro stanovení glyphosatu s workflow bez derivatizace i s FMOC derivatizací.
• Příprava vzorku: ředění piva, ultrazvuk, přidání vnitřních standardů, úprava pH a organické fáze.
• Proplachové i iontové plyny: Ar RF 1,2 kW, PL 10 l/min, AX 0,6 l/min, CA 0,7 l/min, doba expozice 15 s. LC parametry zahrnují kolony Obelisc, Hypercarb, Raptor C18 a mobilní fáze s acetonitrilem/amoniakem.

Hlavní výsledky a diskuse

• ICP-MS umožnilo detekci kovů (Al, Pb, Cd, Cu, Zn) na úrovni ppt–ppb; jednoduchá příprava bez složitých maticových úprav.
• LC-PDA metoda odhalila variabilní obsah mykotoxinů mezi stejnými nabírkami piva, splňuje limity EU (např. OTA do 5 μg/kg).
• Metoda pro glyphosate dosáhla LOQ 10 ng/ml v pivu bez derivatizace; korelační koeficient r2>0,999 a přesnost 85–120 % v QC vzorcích.
• Workflow bez derivatizace zkrátilo dobu analýzy, derivatizace FMOC pak přinesla lepší selektivitu u interferenčních matric.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlý průběh: automatizované vyhodnocení a reportování výsledků bez mezikroků.
• Vysoká vzorková propustnost díky Nexera MX a krátkým běhům LC-MS/MS.
• Široké spektrum analyzovaných látek v jediném pracovišti – one-stop vendor řešení.
• Splnění legislativních požadavků EU, USA i Japonska v rámci harmonizovaných limitů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další integrace farm-to-fork modelu s on-line monitoringem v technologických linkách.
• Vývoj rychlých screeningových technologií založených na umělé inteligenci a pokročilých databázích.
• Rozšíření metodiky na nové skupiny kontaminantů (nové mykotoxiny, per- a polyfluorované látky).
• Zvyšování automatizace přípravy vzorků a datové integrace v rámci digitální laboratoře.

Závěr

Předložené metody od Shimadzu nabízejí komplexní, citlivé a robustní řešení pro analýzu kontaminantů v pivu. Kombinace ICP-MS, LC-PDA a LC-MS/MS pokrývá široké spektrum analytických požadavků, zajišťuje soulad s legislativou a vysokou efektivitu provozu.

Reference

1. Baker D. R., Levi M., Capodanno E. Highly Polar Pesticide Analysis in Food Samples by LC-MS/MS, WP-351, ASMS 2014, Poster WP-351.
2. Shimadzu Application News 120: Analysis of Glufosinate, Glyphosate, and AMPA in Drinking Water Using a Triple Quadrupole LC/MS/MS System, Nov. 2015.