Spectroscopy Solutions for Pharmaceuticals

Význam tématu

UV-Vis spektroskopie patří mezi nejrozšířenější analytické metody v oblasti farmaceutického výzkumu, klinické chemie a QA/QC. Aktualizovaná kapitola USP <857> stanovuje přísné požadavky na kvalifikaci výkonu těchto přístrojů, a to včetně testů na přesnost a přesnost vlnových délek, fotometrickou přesnost, měření zářivého světla a spektrometrickou rozlišovací schopnost. Splnění těchto kritérií je klíčové pro zajištění spolehlivosti výsledků a souladu s regulacemi.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem dokumentu je ukázat, jak Agilent Cary 60 UV-Vis spektrofotometr spolu se softwarovou aplikací Cary WinUV Validate automatizovaně splňuje požadavky USP <857> pro provozní kvalifikaci (OQ). White paper shrnuje změny v protokolech, postupy testování a ukázky získaných dat pro jednotlivé kontrolní parametry.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika vychází z doporučení USP <857> a zahrnuje:

• Test přesnosti a přesnosti vlnových délek pomocí CRM vzorků holmium perchlorátu (200–600 nm) a didymia (700–860 nm).
• Fotometrické testy na roztocích dichroman�ku draselného pro UV oblast a NIST filtrů pro viditelné vlny.
• Stanovení zářivého světla s využitím roztoků KCl, NaI, acetonu a NaNO₂ při definovaných vlnových délkách.
• Měření rozlišení na roztoku toluenu v hexanu (0,02 % v/v) v oblasti 265–275 nm.

Použitá instrumentace

• Agilent Cary 60 UV-Vis spektrofotometr s patentovaným Xenonovým bleskovým zdrojem.
• Agilent Cary WinUV software s modulem Validate pro automatizaci OQ testů.
• Certified Reference Materials od Agilent (holmium perchlorát, didymium, dichroman draselný).

Hlavní výsledky a diskuse

Testy pro kontrolu vlnových délek prokázaly, že přesnost v UV (200–400 nm) dosahuje lepší hodnoty ±1 nm a v oblasti viditelného spektra (400–700 nm) ±2 nm, s odchylkou standardní odchylkou <0,5 nm. Fotometrická přesnost v UV oblasti byla lepší než ±0,01 Abs pod 1 Abs a ±1 % nad 1 Abs; v oblasti viditelné pak ±0,008 Abs pod 1 Abs a ±0,8 % nad 1 Abs. Testy zářivého světla splnily meze tolerance <1 %T pro KCl a acetone, <0,05 %T pro NaI a NaNO₂. Rozlišení měřené poměrem průběhu absorbancí při 269 nm a 266 nm překročilo požadavky USP <857>.

Automatizované generování reportů prostřednictvím modulu Validate umožňuje zaznamenat průměrné hodnoty, směrodatné odchylky a výsledky Pass/Fail pro každý test, čímž se minimalizuje riziko lidské chyby a zrychluje proces kvalifikace.

Přínosy a praktické využití metody

• Zajištění souladu s globálními farmakopejemi (USP, EP) a interními SOP.
• Automatizace pravidelných výkonových testů s přehledným vyhodnocením.
• Redukce času na validaci a provozní kvalifikaci přístroje.
• Vysoká spolehlivost výsledků díky dlouhodobé stabilitě Xenonového zdroje bez zahřívací fáze.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření integrace UV-Vis spektrometrie do celofiremních LIMS a cloudových řešení pro správu kvalifikace. Dále se otevírají možnosti využití umělé inteligence a strojového učení pro prediktivní údržbu a analýzu spektrálních dat. Miniaturizované spektrofotometry pro inline monitoring v kontinuálních farmaceutických procesech rozšíří možnosti on-line kontroly kvality.

Závěr

Agilent Cary 60 UV-Vis spektrofotometr společně se softwarovou aplikací Cary WinUV Validate poskytuje komplexní řešení pro automatizovanou provozní kvalifikaci dle USP <857>. Výsledky testů potvrzují vysokou přesnost vlnových délek, fotometrickou věrnost, účinné potlačení zářivého světla a vynikající spektrální rozlišení. Toto řešení podporuje farmaceutické laboratoře v plnění regulatorních požadavků a zajišťuje dlouhodobou spolehlivost provozu.

Reference

Agilent Technologies. Support for Title 21 CFR Part 11 and Annex 11 Compliance: Agilent Cary WinUV Pharma. White Paper 5991-7268EN, 2016.