Pharmaceutical Analysis Using UV-Vis: Compliance with USP Chapter <857>, and European Pharmacopoeia (Ph. Eur. Chapter 2.2.25)

Význam tématu

Spektroskopie UV-Vis je klíčovou technikou v oblasti farmaceutické analýzy, která zajišťuje kvalitu a bezpečnost léčiv. Dodržování požadavků USP kap. <857> a Ph. Eur. kap. 2.2.25 je nezbytné pro akreditaci laboratoří a ověřování shody měřicího přístroje s globálními farmakopejemi. Agilent Cary 3500 nabízí automatizované protokoly pro všestranné ověření výkonu, čímž usnadňuje zajištění integrity dat a dodržení GMP a 21 CFR Part 11.

Cíle a přehled studie

Účelem studie je demonstrovat, jak provést instrumentální kvalifikaci UV-Vis spektrofotometru Cary 3500 podle USP <857> a Ph. Eur. 2.2.25. Práce přehledně popisuje jednotlivé systematické testy, kritéria výkonnosti a jejich automatizaci v softwaru Cary UV Workstation. Studie porovnává požadavky obou farmakopei a ukazuje, jak je pokrýt jedním nástrojem.

Použitá metodika a instrumentace

Pro ověření výkonu se používají certifikované referenční materiály:

• Holmium v kyselině perchlorové, didymium, cerium sulfát pro kontrolu vlnové délky
• Potassium dichromate a NIST skleněné filtry pro testy fotometrické přesnosti, preciznosti a linearity
• Roztoky KCl, NaI, NaNO₂, aceton pro stanovení parazitního světla
• Toluene v hexanu pro měření rozlišení

Instrument tvoří samostatný engine a multicell modul s osmi kuvetovými pozicemi, umožňující souběžná měření referenčního signálu a vzorků. Softwarové protokoly automatizují skeny, vyhodnocení piků, výpočet tolerance a generování reportů.

Hlavní výsledky a diskuse

Vlnová délka:

• Průměrná odchylka ≤ ±1 nm v UV a ≤ ±2 nm ve VIS
• Standardní odchylka ≤ 0,5 nm pro šest replikací

Fotometrie:

• Přesnost ≤ ±0,01 Abs pod 1 Abs a ≤ ±1 % nad 1 Abs
• Preciznost ≤ ±0,005 Abs v UV a ≤ ±0,008 Abs ve VIS
• Linearita R² ≥ 0,999 přes tři koncentrace

Parazitní světlo:

• Absorbance A ≥ 2 A pro KCl, NaI a další roztoky

Rozlišení:

• Poměr absorbancí při 269/266 nm vyhovuje specifikaci

Všechny parametry projdou tolerancemi deklarovanými USP a Ph. Eur. Díky oddělení engine a modulu postačí testovat libovolnou kuvetu multimodulu.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizované protokoly zkracují čas potřebný pro kvalifikaci, minimalizují chyby operátora a zajišťují konzistentní výsledky. Souběžné měření referenčního a vzorkového signálu zvyšuje stabilitu a spolehlivost dat. Splnění farmakopejních standardů umožňuje rychlejší uvedení výrobků na trh a snadnější audity.

Budoucí trendy a možnosti využití

Nástup nových materiálů pro ověřování fotometrie, jako jsou metal-on-quartz filtry, rozšíří možnost testování v širších aplikačních oblastech. Integrace s LIMS a cloudovými platformami posílí stopovatelnost dat. Další moduly pro automatizované odběry vzorků a rozšířené softwarové rozhraní zvýší flexibilitu a throughput v QA/QC laboratořích.

Závěr

Agilent Cary 3500 v kombinaci s Cary UV Workstation softwarem plně vyhovuje požadavkům USP <857> a Ph. Eur. 2.2.25. Automatizace systematických testů zjednodušuje kvalifikaci, zvyšuje datovou integritu a podporuje dodržení GMP. Nástroj je vyráběn dle ISO 9001 a nabízí řešení pro 21 CFR Part 11, což usnadňuje udržení souladu s předpisy.

Použitá instrumentace

Agilent Cary 3500 UV-Vis spektrofotometr s multicell modulem a softwarovým balíčkem Cary UV Workstation pro systematickou verifikaci výkonu.

Reference

Agilent Technologies, Inc. Application Note 5994-1188EN, 2020