Rapid Analysis of Elemental Impurities in Battery Electrolyte by ICP-OES

Význam tématu

Elektrolyt na bázi lithium hexafluorofosfátu je klíčovou složkou lithium-iontových baterií, ovlivňuje jejich výkon, životnost i bezpečnost. Přítomnost stopových kovových a nekovových nečistot může ovlivnit chemické a elektrochemické vlastnosti, proto je rychlá a přesná kontrola čistoty elektrolytu nezbytná pro kvalitu finálních článků.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřila na vývoj robustní a efektivní metody pro kvantitativní stanovení 12 prvků (Al, As, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Ni, Pb, S, Zn) v LiPF6 elektrolytu. Cílem bylo nahradit pracnou a méně citlivou turbidimetrickou stanovení síranu jedinou analýzou metodou ICP-OES a dosáhnout nízkých detekčních limitů a vysoké reprodukovatelnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky elektrolytu byly ředěny ve 20% vodném roztoku ethanolu v poměru 5 g vzorku na 100 g finálního roztoku. Kalibrační řada pokrývala koncentrace 0,02 až 0,5 mg/L.

Instrumentace:

• ICP-OES Agilent 5110 VDV s vertikální hořákovou hlavou a SSRF generátorem 27 MHz
• Cooled Cone Interface (CCI) pro snížení vzniku interferencí
• Inertní vzduchová nepřímá nádoba, OneNeb nebulizér, Easy-fit inert torch, odolné hadičky
• Axální režim měření plazmy
• Faktické pozadí kompenzováno metodou FACT pro minimalizaci rušivých emisí uhlíku

Hlavní výsledky a diskuse

Křivky kalibrace pro všechny analyty vykázaly korelační koeficienty nad 0,999. Metoda detekovala prvky na úrovni jednotek až desetin mg/kg (metoda 3σ), přičemž detekční limity se pohybovaly od 0,03 do 0,25 mg/kg podle prvku. Recovery testy provedené sedminásobným opakováním spikovaných vzorků prokázaly zotavení 92–108 % s RSD pod 3,1 %. Integrované měření síry umožnilo stanovit obsah sulfátů přímo, bez samostatné turbidimetrie. Vertikální uspořádání hořáku a inertní systém zabránily usazování uhlíku, čímž se zachovala stabilita a reprodukovatelnost analýz.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí výrazné urychlení a zjednodušení kontroly kvality elektrolytů, nižší detekční limity oproti turbidimetrickým metodám a minimalizaci manipulace s organickými rozpouštědly. Výsledky jsou méně závislé na zkušenosti operátora a zaručují konzistentní data vhodná pro sériovou kontrolu výroby baterií.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření této metodiky na další organické i vodné matrice v průmyslové a environmentální analytice. Kombinace s hmotnostní spektrometrií by mohla dále zlepšit selektivitu a citlivost. Automatizace přípravy vzorků a online monitorování procesů výroby baterií představují další směr vývoje.

Závěr

Agilent 5110 VDV ICP-OES spolu s FACT korekcí pozadí a inertním vzorkovacím systémem poskytuje rychlou, přesnou a robustní metodu pro simultánní stanovení 12 prvků v lithium hexafluorofosfátových elektrolytech. Integrované měření síry odstraňuje nutnost dodatečné turbidimetrické analýzy.

Reference

1. Čínská norma HG/T 4067-2015 Lithium hexafluorofosfát elektrolyt