Determination of Elemental Impurities in Graphite-based Anodes using the Agilent 5110 ICP-OES

Význam tématu

Grafitové anody jsou klíčovým prvkem lithium-iontových baterií, kde stabilita a čistota materiálu přímo ovlivňují energetickou hustotu, životnost a účinnost nabíjení či vybíjení. Stopové nečistoty ve formě kovových prvků mohou negativně ovlivnit přenos lithia, cyklickou stabilitu a celkovou kvalitu anody.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie bylo vyvinout a ověřit rychlou a přesnou metodu stanovení 18 kovových stopových prvků (Al, As, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Sr, V, Zn) v grafitových anodách pro lithium-iontové baterie. Výzkum se zaměřil na validaci citlivosti, linearity kalibrace, detekčních limitů a dlouhodobé stability měření.

Použitá instrumentace

• Agilent 5110 Vertical Dual View ICP-OES s VistaChip II detektorem
• SeaSpray koncentrující skleněný nebulizér a dvojitá cyklonová smyčka
• 1,8 mm ID toroidní výtoková tryska
• Milestone ETHOS ONE mikrovlnný digesční systém

Použitá metodika

Mikrovlnná digesce: 0,50 g vzorku s 5 ml aqua regie v několika stupních (150–180 °C, celkem 40 min). Po dokončení doplnění na 50 ml vysoce čistou vodou. Kalibrace: víceprvkový standard v rozsahu 10–200 µg/l v 2 % HNO3. ICP-OES parametry: čtecí čas 10 s, 3 replikáty, odklon 12 s, stabilizace 10 s, RF výkon 1,2 kW,plazmový proud 12 l/min, pomocný plyn 1,0 l/min, nebulizér 0,65 l/min, axiální mód pozorování.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace pro všechny prvky byla lineární s korelačními koeficienty >0,9995. Metodní detekční limity se pohybují od 0,010 do 0,188 mg/kg v závislosti na prvku. Spike recovery test na vzorku B (0,025 mg/l přídavek) prokázal návratnost 93–110 % a RSD <10 %. Dlouhodobá stabilita měření (2,5 h kontinuální analýza) vykázala RSD <1,6 % pro všechny analyty.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje spolehlivý screening kovových nečistot v grafitu, zejména železa, jehož nízký obsah zlepšuje účinnost přenosu lithia. Rychlá a přesná analýza podporuje kontrolu kvality surovin a finálních anod ve výrobě vysokokapacitních baterií.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření metody na další klíčové prvky a organické příměsi, automatizace přípravy vzorků a integrace s výrobními linkami pro on-line monitoring kvality. Využití vícečetného pozorování plazmy a zlepšená chemometrická kalibrace pro komplexnější charakterizaci materiálů.

Závěr

Vyvinutá ICP-OES metoda na Agilent 5110 pro stanovení 18 kovových stop v grafitových anodách prokázala vysokou citlivost, linearitu, opakovatelnost a dlouhodobou stabilitu. Díky nízkým detekčním limitům a dobré návratnosti může být metoda implementována ve výzkumu i průmyslové kontrole kvality.

Reference

• GB/T 24533-2009 Lithium-iontová baterie – grafitový anodový materiál