Analysis of silicon, phosphorus and sulfur in 20% methanol using the Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS

Význam tématu

Analýza stopových množství křemíku, fosforu a síry v organických matricích je klíčová pro výrobu polovodičů i biochemické aplikace. Kontaminace těchto prvků na úrovni jednotek ppb může vést ke znehodnocení polovodičových struktur nebo zkresleným výsledkům v životně důležitých výzkumech. Použití sofistikovaných metod ICP-MS v tandemové konfiguraci umožňuje překonat silné polyatomické interferenční signály z organických rozpouštědel a dosáhnout vysoké citlivosti a selektivity.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyhodnotit schopnost přístroje Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS stanovit stopové koncentrace Si, P a S v methanol-vodní matrici (20 % methanolu). Autoři porovnali pět provozních režimů (dvě single quad a tři MS/MS) s různými reakcními plyny (He, H2, O2) a identifikovali optimální podmínky pro souběžnou analýzu všech tří prvků.

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace:

• Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS se dvěma kvadrupóly (Q1, Q2) a buňkou ORS3
• Reakční plyny: helium, vodík, kyslík
• Konstantní podmínky plazmy a iontové optiky pro všechny režimy

Metodika:

• Příprava standardů 1, 5, 10 a 50 ppb Si, P, S v 20 % methanol : ultrapure voda (1 : 5)
• Porovnání single quad módu (He, H2) a MS/MS módu (He, H2, O2) se sledováním on-mass a mass-shift přechodů

Hlavní výsledky a diskuse

• MS/MS režim výrazně snížil pozadí (BEC) a detekční limity (DL) u všech prvků ve srovnání s konvenčním single quad
• U křemíku v H2 MS/MS dosaženo BEC 2,17 ppb a DL 0,03 ppb (oproti BEC 25,5 ppb a DL 0,12 ppb v single quad)
• Pro fosfor nejlepší výsledky v O2 MS/MS s BEC 0,40 ppb a DL 0,05 ppb (oproti single quad He: BEC 3,81 ppb, DL 0,63 ppb)
• Síru v single quad režimech nelze detekovat kvůli silným polyatomickým interferencím; v O2 MS/MS byly dosaženy BEC ~3 ppb a DL ~0,1 ppb
• MS/MS zajišťuje přesnou kontrolu reakční chemie v buňce, selektivní přenos analytických iontů a eliminaci nežádoucích produktů

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje spolehlivou a rychlou analýzu Si, P a S v methanolu bez nutnosti drahých plynů jako xenon. Díky jednoduchému přepínání režimů je vhodná pro kontrolu kvality v polovodičovém průmyslu, biochemické laboratoře (komponentní nezávislá kalibrace, speciation) a průmyslovou analytiku v ropném či potravinářském sektoru.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další náročné matrice a prvky (např. halogeny, prekovy)
• Integrace s chromatografií (HPLC-ICP-MS) pro prostorové a sloučeninové rozlišení
• Vývoj nových reakcních plynů a optimalizace buněk pro vyšší propustnost a selektivitu
• Automatizace přípravy vzorků a vysokoprůchodová analýza pro průmyslové linky

Závěr

Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS v MS/MS režimu nabízí výjimečnou selektivitu a citlivost pro analýzu stopových množství křemíku, fosforu a síry v organických matricích. Kontrola interference polyatomů a masových přenosů v tandemové konfiguraci vede k spolehlivým výsledkům s nízkými detekčními limity, což otevírá nové možnosti v polovodičové výrobě, biochemickém výzkumu i dalších průmyslových odvětvích.

Reference

• Soffey E., Woods B., Wilbur S. Analysis of silicon, phosphorus and sulfur in 20% methanol using the Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS. Agilent Technologies, 2012.