Direct Determination of As, Cu and Pb in Seawater by Zeeman Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

Význam tématu

Monitoring stopových prvků v mořské vodě je nezbytný pro posouzení environmentálního znečištění a geochemických procesů. Mořské prostředí akumuluje antropogenní i přirozené zdroje kovů a vyžaduje citlivou analýzu kvůli nízkým koncentracím v řádu ng/mL.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout přímou metodu pro stanovení arzénu, mědi a olova v mořské vodě pomocí Zeemanovy grafitové mikrotrubičkové atomové absorpce (GFAAS) s využitím chemických modifikátorů a optimalizací parametrů pece.

Použitá instrumentace

• Agilent SpectrAA 400 Zeeman GFAAS s programovatelným dávkovačem vzorku
• IBM PS/2 Model 30 pro řízení a zpracování dat
• Pyrolytické platformy a žárovky Agilent UltrAA (dříve Super Lamp)

Použitá metodika

Filtrace vzorků přes 0,45 µm membránu a acidifikace na pH 2 koncentrátní HNO3 zajišťují stabilitu kovů. Analýza probíhá přímou injekcí 5 µL vzorku s odpovídajícím objemem chemického modifikátoru:

• Arzén: pyrolytická platforma, modifikátor 5 µL Ni(NO3)2 (1000 mg/L), sušení horkou injekcí (150 °C), dekompozice 1200 °C, atomizace 2600 °C
• Měď: wall atomizace, modifikátor 20 µL NH4NO3 (2 % w/v), sušení 135 s, ashing 1050 °C, atomizace 2350 °C
• Olovo: pyrolytická platforma, modifikátor 20 µL amonného oxalátu (2 % w/v), sušení horkou injekcí, ashing 500 °C, atomizace 2100 °C

Kalibrace probíhá metodou standardních přídavků a opakovanou injekcí pro zvýšení citlivosti.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje detekčních limitů ve škále desítek pg a charakteristických hmot pro As (10 pg), Cu (4 pg) a Pb (5,5 pg). Typické koncentrace v reálných vzorcích byly ~0,15 ng/mL As, 0,21 ng/mL Cu a 3,50 ng/mL Pb. Pyrolytická platforma poskytuje stabilní signály pro As a Pb, zatímco Cu je výhodnější wall atomizace. Chemické modifikátory výrazně omezují matricové a spektrální interferenční.

Přínosy a praktické využití metody

• Přímá analýza bez složité předepracě pro rychlé environmentální monitorování
• Vysoká citlivost a přesnost umožňují spolehlivé sledování stopových prvků
• Metoda je použitelná pro geochemický výzkum i kontrolu kvality vody

Budoucí trendy a možnosti využití

Možné směry zahrnují automatizaci dávkování, rozšíření na další toxické prvky, integraci s technikami hmotnostní spektrometrie pro speciační analýzu a aplikaci v kontinuálních monitorovacích systémech mořského prostředí.

Závěr

Vyvinutá Zeemanova GFAAS metoda s chemickou modifikací umožňuje spolehlivé stanovení As, Cu a Pb v mořské vodě na stopové úrovni. Optimalizace parametrů pece a volba modifikátorů zajišťují minimální interferenční a vysokou citlivost.

Reference

1. P. G. Brewer, in Chemical Oceanography, Vol. I, 2nd Edn., Academic Press (1975)
2. Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes, US EPA (1979)
3. R. D. Ediger et al., At. Absorption Newsl. 13, 61 (1974)
4. W. Slavin, At. Spectrosc. 1, 66-71 (1980)
5. J. R. Montgomery, G. N. Peterson, Anal. Chim. Acta 117, 397-401 (1980)
6. T. N. McKenzie, P. S. Doidge, Paper No. 298, FACSS Conference (1982)