Analysis of Blood Serum on the Liberty Series II ICP OES with the Axially- Viewed Plasma

Význam tématu

Analýza stopových prvků v krevním séru je klíčová pro diagnostiku a sledování tělesných funkcí. Multi-prvkové techniky, jako je ICP-OES, umožňují rychlé stanovení hlavních, minoritních i stopových prvků. Ionizační interference, způsobené snadno ionizovatelnými prvky (EIE) jako Na, K či Ca, mohou ovlivnit přesnost měření. Tato studie se zaměřuje na minimalizaci těchto vlivů pro spolehlivou kvantifikaci v jednom běhu.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl ukázat, že na přístroji Agilent Liberty Series II ICP-OES s axially-viewed plasmou lze v jednom měření analyzovat hlavní, minoritní a stopové prvky v krevním séru. Bylo testováno použití ionizačního pufru – cesia – k potlačení interference. Výsledky se ověřily na standardizovaném materiálu Seronorm Trace Elements Serum.

Použitá instrumentace

• Agilent Liberty Series II ICP-OES s axially-viewed plasmou (40 MHz RF, Czerny-Turner monochromátor, 1800 grooves/mm).
• Auxiliary Gas Module AGM-2 pro měření síry pod 189 nm.
• Microconcentric nebulizér Glass Expansion, uptake rate 400 µL/min.
• Software Agilent Plasma 96 běžící na DEC Pentium pod Windows 95.

Použitá metodika

Vzorky séra se rekonstituovaly vodou a ředily 5×, 20× a 100× v 1 % HNO₃ a 0,01 % Triton X100. Jako interní standard se použil Sc (361,384 nm) při 0,5 mg/L. Ionizační pufr CsCl (2 % Cs) byl přidáván online před nebulizérem. Kalibrace probíhala s vodnými standardy ve shodné matrici, výběr linek zahrnoval atomové i iontové přechody pro Ca, Mg, Na, K, Cu, Fe, P, S, Zn, Al a Mn.

Hlavní výsledky a diskuse

• Bez přídavku Cs se u atomových linek Na, K a Ca projevila výrazná ionizační interference s nelineárními kalibracemi.
• Použití Cs saturačního pufru eliminovalo tyto efekty, kalibrace se staly lineárními pro všechny analyty napříč různými ředěními.
• Měřené koncentrace prvků v séru (Ca, Mg, Na, K, Cu, Fe, Zn, Mn, Al, P, S) byly v souladu s certifikovanými hodnotami materiálu Seronorm (rozptyl 0,6–1,7 % RSD).
• Signálová stabilita při kontinuální aspiraci 20× ředění činila 0,6–1,0 % RSD po dobu jedné hodiny.
• Microconcentric nebulizér prokázal spolehlivou provozuschopnost bez ucpávání při odběru 160 µL/min a citlivost zhruba poloviční oproti běžnému vysokoprůtokovému systému.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé, jednofázové stanovení širokého spektra prvků v biologických vzorcích s nízkou spotřebou vzorku a bez nutnosti složitého matrix matchingu. Je vhodná pro klinické laboratoře i průmyslovou QA/QC, kde je žádoucí vysoká propustnost a spolehlivost.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření použití ionizačních pufrů na jiné typy matric (voda, potraviny, farmaceutika).
• Automatizace on-line přidávání pufrů a interních standardů.
• Konektivita s ICP-MS pro vyšší citlivost a selektivitu.
• Optimalizace nebulizace a miniaturizace pro ultra nízké odběry vzorku.

Závěr

Studie prokázala, že přidání cesia jako ionizačního pufru v kombinaci se Sc interním standardem umožňuje přesnou, mnoha-prvkovou analýzu krevního séra v jednom běhu. Agilent Liberty Series II ICP-OES s microconcentric nebulizérem poskytl stabilní a reprodukovatelné výsledky v souladu s certifikovanými hodnotami.

Reference

1. Sommer M.J., Rutman M.G., Wask-Rotter E., Wagoner H., Fritsche E.T., Determination of calcium in serum samples by AAS using a fuel lean flame, Agilent publication AA117, November 2010.
2. Dubuisson C., Poussel E., Mermet J.-M., Comparison of axially- and radially-viewed inductively coupled plasma atomic emission spectrometry in terms of signal-to-background ratio and matrix effects, Journal of Analytical Atomic Spectrometry 1997, 12, 281–286.
3. Brenner I.B., Zander A., Cole M., Wiseman A., Comparison of axially- and radially-viewed ICPs for multi-element analysis—Effect of sodium and calcium, Journal of Analytical Atomic Spectrometry 1997, 12, 897–906.
4. Ryan A., Direct analysis of milk powder on the Liberty Series II ICP-AES with axially-viewed plasma, Agilent publication ICPES-21, November 2010.