Resolving REE2+ Overlaps on Arsenic and Selenium With Hydrogen Cell Gas

Význam tématu

Vzájemné překryvy druhé ionizace vzácných zemin (REE2+) s analyty arsenem a selenem mohou významně ovlivnit přesnost stanovení těchto kritických prvků v matricích s vysokým obsahem REE. Arsen a selen jsou sledovány v environmentálních, potravinářských a biologických vzorcích a vyžadují nízké detekční limity. Rychlý multiplímentální přístroj ICP-MS se často používá, avšak standardní režim s heliem nedokáže vždy eliminovat REE2+ interference, zvláště při vyšších koncentracích REE. Efektivní řešení těchto interferencí je zásadní pro zachování správnosti výsledků v průmyslovém, environmentálním i výzkumném prostředí.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie je demonstrovat možnost použití vodíkového (H2) plynu v kolizní buňce ICP-MS (Agilent 7900) společně s kinetickou energetickou diskriminací (KED) a funkcí poloviční hmotnosti pro eliminaci REE2+ interferencí při stanovení As a Se v matricích s koncentracemi vzácných zemin dosahujícími jednotek ppm.

Použitá metodika a instrumentace

• Přístroj: Agilent 7900 ICP-MS se systémem ORS4 a iontovou optikou ShieldTorch
• Režimy měření: bez plynu, He KED s poloviční hmotností, H2 KED s poloviční hmotností
• Parametry buňky: průtok H2 ~3 mL/min, kinetická diskriminace (KED) ~5 V, optimalizované bias napětí
• Korekce: automatizovaná funkce poloviční hmotnosti (narrow peak) pro potlačení REE2+ signálu

Hlavní výsledky a diskuse

• Mechanismus selektivního potlačení REE2+: silnější indukovaný dipól v molekule H2 vede k vyššímu počtu srážek a větším ztrátám kinetické energie oproti singly nabitým iontům analyzovaných prvků.
• Srovnání režimů: H2 KED redukuje BEC arsenu na 0,07 ppb a selenu na 0,02 ppb v přítomnosti 1 ppm směsi Nd, Sm, Gd, Dy, což představuje stonásobné zlepšení oproti He KED.
• Spike test: obnova přídavku 1 ppb As a Se dosahuje 100 ± 2 %, potvrzující vysokou přesnost metody v náročných matricích.

Přínosy a praktické využití metody

• Umožňuje přesné stanovení As a Se i v matricích s vysokými koncentracemi vzácných zemin bez nutnosti použití tandemové hmotnostní spektrometrie (ICP-QQQ).
• Rozšíření schopností stávajících ICP-MS přístrojů pro analýzu vzorků s netypickými nebo složitými matricemi.
• Využití v environmentálním monitoringu, potravinářských analýzách, geologii a průmyslové kontrole kvality.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metodiky s H2 buňkou pro potlačení dalších interferencí, např. Sr2+ na Ca nebo Ba2+ na Zn.
• Integrace dalších reaktivních plynů či jejich kombinací pro zvýšení selektivity a snížení detekčních limitů.
• Automatizace úpravy vzorků a implementace vysokopropustných multielementárních analýz.

Závěr

Použití vodíku jako kolizního plynu s kinetickou energetickou diskriminací a korekcí poloviční hmotnosti na Agilent 7900 ICP-MS poskytuje účinné řešení pro odstranění interferencí druhé ionizace vzácných zemin při stanovení stopových hladin As a Se. Metoda zachovává nízké limity detekce a vysokou přesnost měření bez nutnosti složitějších tandemových MS systémů.

Reference

1. Nelson J., Hasty E., Anderson L., Harris M. Determination of Critical Elements in Foods in Accordance with US FDA EAM 4.7 ICP-MS Method. Agilent Technologies, 2018.
2. Kubota T. Routine Analysis of Soils using ICP-MS and Discrete Sampling. Agilent Technologies, 2019.
3. McCurdy E., Woods G. Controlling Polyatomic Interferences in ICP-MS. J. Anal. At. Spectrom., 2004, 19, 607–615.
4. Kubota T. Simplifying Correction of Doubly Charged Ion Interferences with Agilent ICP-MS MassHunter. Agilent Technologies, 2020.
5. Sugiyama N. Attenuation of doubly charged ion interferences on arsenic and selenium by ICP-MS under low kinetic energy collision cell conditions with hydrogen cell gas. J. Anal. At. Spectrom., 2021, 36, 294–302.
6. Sugiyama N. Solving Doubly Charged Ion Interferences using an Agilent 8900 ICP-QQQ. Agilent Technologies, 2019.