Optical Characterization of Materials Using Spectroscopy

Význam tématu

Ultrafialové, viditelné a blízké infračervené (UV-Vis-NIR) spektrofotometrie patří k nejrozšířenějším a nejuniverzálnějším metodám charakterizace optických vlastností materiálů. Umožňuje nedestruktivní měření přenosu, odrazu a difuzního rozptylu světla na širokém spektrálním rozsahu (175–3300 nm). Díky této technice lze sledovat vlastnosti tenkých vrstev, skel, optických povlaků, polovodičů, katalyzátorů či materiálů pro osobní ochranné pomůcky. Aplikace sahají od vývoje a výroby fotonických prvků přes kontrolu kvality až po in situ měření během provozu nebo syntézy materiálů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentovaného kompendia aplikací je shrnout běžné instrumentální přístupy a ukázky měření vlastností vzorků UV-Vis-NIR spektrofotometry Agilent Cary 4000/5000/6000i a Cary 7000 UMS. Text demonstruje:

• Charakterizaci úzkopásmových filtrů s FWHM <1 nm
• Stanovení optických konstant tenkých vrstev (n, k) a zpětné inženýrství vícenásobných nátěrů
• Automatizovanou analýzu velkorozměrných skleněných výlisků
• Měření absorpce vysoce dávkovaných filtrů až do 8 Abs
• Speciální aplikace: optoelektronika, polovodiče, katalýza, ochranné pomůcky

Použitá metodika a instrumentace

V textu jsou popsány tyto hlavní instrumentální konfigurace:

• Cary 4000: double‐beam UV-Vis spektrofotometr
• Cary 5000/6000i: UV-Vis-NIR spektrofotometry se šířkou pásma <4 nm
• Cary 7000 UMS s UMA: automatizovaný systém pro měření T a R při libovolném úhlu dopadu
• Externí difuzní reflektometrie (DRA) a „Praying Mantis“ obesrvace s teplotní komorou
• Solids Autosampler: rotační a radiální vzorkovač pro mapování až 8" substrátů
• Systémy pro útlum zadního svazku (RBA) umožňující měření vysokých absorbancí

Hlavní výsledky a diskuse

Kompendium demonstruje řadu osvědčených postupů:

• Akreditované stanovení FWHM u subnanometrových úzkopásmových filtrů a vliv teploty i úhlu dopadu
• Metody měření optických konstant tenkých vrstev pomocí transmittance a reflektance (převod na n, k)
• Zrychlené a automatizované měření odrazu a transmise u optických kostek a vícevrstvých zrcadel (QA/QC)
• Mapování vlastností metal‐oxide polovodičových vrstev (např. ZTO) na 4" waferech s rozlišením 2×2 mm
• In situ sledování spektrálních změn katalyzátorů (Ni/Al2O3) při zahřívání až do 250 °C
• Vysoce absorpční filtry (7–8 Abs) v NIR pro ochranu zraku (980, 1064 nm) a měření linearity spektrofotometru

Přínosy a praktické využití metody

UV-Vis-NIR spektrofotometrie s variabilním úhlem dopadu a difuzní reflektometrií přináší:

• Spolehlivé stanovení optických vlastností pro vývoj a QA/QC průmyslové optiky
• Rychlou automatizaci měření pro vysokokapacitní výrobu
• Možnost in situ a teplotně řízených reakcí (katalýza, fotochemie)
• Úsporu času a nákladů díky minimalizaci přenastavování vzorků a doplňků

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření metod UV-Vis-NIR spektrofotometrie ve spojení s AI a datovým zpracováním pro:

• Procitlivější mapování nano‐materiálů a fotonických struktur
• Real‐time monitoring a strojové učení při řízení výroby tenkých vrstev
• Integrace do on‐line senzorů pro kontinuální QA/QC
• Rozšířená aplikace ve výzkumu životního prostředí a medicíně

Závěr

Kompendium shrnuje univerzální využití UV-Vis-NIR spektrofotometrie pro charakterizaci široké škály materiálů: od úzkopásmových filtrů, optických povlaků, vysoce absorpčních polymerů až po katalyzátory či solární články. Moderní systémy Agilent Cary 4000–7000 UMS kombinují vysokou přesnost, široký spektrální a úhlový rozsah, automatizaci i možnost in situ měření, což urychluje vývoj i zlepšuje kontrolu kvality v průmyslu i akademii.

Reference

• McPhedran et al. Appl. Opt. 1984;23:3587
• Amotchkina et al. Opt. Express 2012;20:16129
• Francis & Burt, Opt. Express 2012;20:16129–16144
• Death et al. OIC OSA 2013
• Amotchkina et al. Opt. Express 2013;21:21508–21522
• Kozlova et al. Crystallogr. Rep. 2016;61(3):474–478
• Amotchkina et al. Appl. Opt. 2012;51(2):245–254
• Tikhonravov et al. Appl. Opt. 2011;50:C75–C85
• Uchida et al. Faraday Trans. 1997;93:3229
• Batzill & Diebold. Prog. Surf. Sci. 2005;79:47–154