EDXRF Analysis of Oil

Význam tématu

Analýza kovových prvků v olejích je zásadní pro sledování opotřebení strojních komponent, kvality mazacích kapalin a prevenci poruch v průmyslových provozech. Metoda EDXRF umožňuje rychlou a bezkontaktní detekci stopových a hlavních kovových prvků bez složité předúpravy vzorku, což zkracuje dobu analýzy a zároveň minimalizuje riziko kontaminace.

Cíle a přehled studie

Cílem dokumentu je ukázat aplikaci energeticky disperzní rentgenové fluorescence (EDXRF) pro kvalitativní a polo­kvalo­tativní stanovení kovových prvků v referenčním standardu motorového oleje Conostan S-21. Studie demonstruje limity detekce, profil získaných spekter a praktické nastavení přístroje.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byl použit spektrometr EDX-700 se zrhodiem čištěnou rentgenovou trubicí. Vzorek (ca 5 ml oleje) byl nalit do speciální nádobky s bezkontaktní polymerní fólií (5 µm polypropylen) jako podklad. Měření probíhalo ve vzduchu i v atmosféře helia, aby se zlepšila detekce lehkých prvků. K selekci rozptylových paprsků byly využity pásmové filtry z Al, Ti, Ni a Zr nebo bez filtru. Typické parametry:

• Napětí: 15 kV / 301–352 µA, 50 kV / 24–286 µA (automatická regulace)
• Průměr vzorku: 10 mm
• Doba měření: 1000 s
• Dead time: 24–25 %

Hlavní výsledky a diskuse

Limity detekce (LLD) se pohybovaly od přibližně 1,9 ppm (Zn Kα) do 77 ppm (Si Kα) pro jednotlivé prvky jako Si, P, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Mo, Ag, Cd, Sn a Pb. Graf závislosti LLD na energii fluorescenčního záření ukázal logaritmický růst detekčního limitu pro lehké prvky, což potvrzuje nutnost použití helia. Kvalitativní spektrální profil prokázal identifikaci všech cílových prvků v rámci standardu S-21.

Přínosy a praktické využití metody

EDXRF analýza olejů nabízí:

• Minimální přípravu vzorku a redukci chyb při manipulaci
• Rychlé výsledky vhodné pro rutinní kontrolu kvality
• Detekci širokého spektra kovů v ppm úrovni
• Možnost provozního monitoringu bez přerušení procesu

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se soustředí na:

• Zvýšení citlivosti pro ultralehké prvky pomocí vylepšených atmosférických podmínek
• Integraci do inline systémů pro kontinuální sledování opotřebení
• Automatizaci vyhodnocovacích algoritmů a umělou inteligenci pro prediktivní údržbu
• Rozšíření aplikací na emulze a komplexní biologické tekutiny

Závěr

EDXRF metodika pro analýzu olejových vzorků prokázala svou efektivitu v detekci prvků na úrovni jednotek ppm až stovek ppm bez složité přípravy. Postupy popsané v tomto dokumentu poskytují robustní a rychlý nástroj pro monitoring kvality maziv a diagnostiku technického stavu strojů.

Reference

• Shimadzu Europa GmbH (2013) Application Note: EDXRF Analysis of Oil, SCA-125-013.