Measurement of Degree of Crystallinity of Cellulose Nanofiber

Význam tématu

Cellulóza nanovlákna (CNF) představují perspektivní biologický materiál s mimořádnými mechanickými vlastnostmi, nízkou hmotností a vynikajícími bariérovými schopnostmi. Vyšší stupeň krystalinity v CNF zlepšuje pevnost a tepelnou stabilitu, což je klíčové pro jejich uplatnění v průmyslové výrobě, automobilovém průmyslu, elektronice a obalových materiálech. Analýza krystalinity umožňuje kontrolu kvality a optimalizaci výrobních procesů s ohledem na environmentální udržitelnost.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo demonstrovat metodu stanovení stupně krystalinity CNF pomocí rentgenové difrakce (XRD) a ukázat její využitelnost pro rutinní kontrolu kvality. Pět vzorků komerčně dostupných vodných disperzí CNF (označené A–E) se lišilo délkou vláken. Studie podává přehled o přípravě vzorků, měřicích podmínkách, výpočtovém postupu podle Segalovy metody a srovnání výsledků pro různé typy vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

Pro stanovení krystalinity bylo využito následujícího postupu:

• Příprava vzorků: zředěné vodné disperze (~2 % hmot.) byly homogenizovány, odsáty vakuovou filtrací a sušeny mezi deskami pod tlakem, aby vznikly rovnoměrné celulózové plátky (průměr 35 mm, hmotnost ~0,11 g).
• Rentgenová difrakce: přístroj Shimadzu XRD-7000 s horizontálním goniometrem a nulovým pozadím.
• Měřicí podmínky: Cu cílek, 40 kV/40 mA; rozsah 2θ 10–32,5°; rychlost skenování 2°/min; kontinuální režim; scintilační detektor.
• Výpočet krystalinity: Segalova metoda (1959) využívající intenzitu hlavního 002 reflexu a minima mezi krystalickými vrcholy pro odhad frakce amorfní složky.

Hlavní výsledky a diskuse

Měřením všech pěti typů CNF byly získány difrakční vzorce charakteristické kombinací krystalické a amorfní fáze. Podle Segalovy rovnice se stupeň krystalinity (Ci) pohyboval:

• Vzorek A: 84 %
• Vzorek B: 86 %
• Vzorek C: 76 %
• Vzorek D: 77 %
• Vzorek E: 82 %

Rozdíly v Ci odrážejí variace délky a orientace vláken a pomáhají optimalizovat výrobní proces a vlastnosti finálního produktu. Vyšší krystalinita obvykle koreluje s lepší mechanickou odolností.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoduchá a rychlá kvantifikace krystalinity CNF pro kontrolu kvality.
• Možnost standardizace postupů při výrobě a zpracování nanocelulózy.
• Podpora vývoje nových materiálů s cílenými vlastnostmi (pevnost, propustnost, tepelná stabilita).

Budoucí trendy a možnosti využití

Budoucí vývoj bude směřovat k vyššímu rozlišení difrakčních metod, kombinaci XRD s pokročilými zobrazovacími technikami (SAXS, TEM) a automatizaci výpočtů krystalinity pomocí strojového učení. Využití ve farmaceutickém průmyslu, biologicky odbouratelných kompozitech a pokročilých obalech slibuje další rozšíření aplikací CNF.

Závěr

Rentgenová difrakce ve spojení se Segalovou metodou je efektivní nástroj pro hodnocení krystalinity celulózových nanovláken. Metoda je vhodná pro rutinní laboratorní použití, umožňuje zajištění konzistentní kvality a podporuje vývoj materiálů s optimalizovanými mechanickými a fyzikálními vlastnostmi.