Method Verification of the United States Pharmacopeia Monograph with the Agilent Cary 60 UV-Vis

Význam tématu

Analýza oxidu železa v sulfátu hořečnatém je klíčová pro zachování kvality farmaceutických surovin a splnění přísných monografických limitů USP. Validace UV-Vis metod dle farmakopejních norem zajišťuje spolehlivost výsledků, ochranu pacientů a dodržení regulačních požadavků.

Cíle a přehled studie

Studie demonstruje ověření monografie United States Pharmacopeia pro stanovení stopového železa v sulfátu hořečnatém za pomoci spektrofotometru Agilent Cary 60 UV-Vis. Cílem bylo potvrdit vhodnost přístroje a metodiky pro farmaceutickou praxi ve smyslu přesnosti, preciznosti, specificity a kvantifikačního limitu.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda vycházela z USP <857> a USP Magnesium Sulfate monografu.

• Spektrofotometr: Agilent Cary 60 UV-Vis s xenonovou lampou (10letá záruka).
• Příslušenství: 18-místný měnič kyvet ovládaný softwarem Cary WinUV.
• Reagencie: roztoky NH4Ac, kyselina askorbová, barvicí činidlo triazine-disulfonát, HCl.
• Příprava standardů: matice s 0,04–0,2 mg/L Fe a směs barvicího činidla při 594 nm.
• Software: Concentration aplikace v Cary WinUV pro automatickou tvorbu kalibrační křivky, odečty blanků a výpočet koncentrací.

Hlavní výsledky a diskuse

Ověření splnilo všechny kritéria USP:

• Přesnost (recovery): 94,6–102,0 % (požadovaný interval 80–120 %).
• Preciznost (RSD): 1,8 % (NMT 15–20 %).
• Specificita: žádné interferující signály ve spektrálním rozsahu kolem 594 nm.
• Kvantifikační limit: vypočtený QL 0,00231 mg/L Fe, potvrzený signál-šum >10.
• Praktické měření: železo v dvou vzorcích sulfátu hořečnatého 0,25–0,31 µg/g (NMT 0,5 µg/g).

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace měření pomocí 18-místného měniče kyvet výrazně zkracuje čas analýzy a eliminuje riziko chyb obsluhy. Nízké nároky na údržbu xenonové lampy a robustní software podporují rutinní QA/QC a výzkumné aplikace v lécích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace s farmaceutickým modulem WinUV pro podporu 21 CFR Part 11 a EU Annex 11 posílí hladké zpracování dat v souladu s elektronickými záznamy. Automatisace předzpracování vzorků a rozšíření metod na další stopové kovy nabídne širší aplikační potenciál.

Závěr

Ověření USP monografie pomocí Agilent Cary 60 UV-Vis potvrdilo splnění kritérií přesnosti, preciznosti, specificity a citlivosti. Metoda je plně vhodná pro rutinní kontrolu železných nečistot v sulfátu hořečnatém a nabízí vysokou produktivitu, nízké provozní náklady i ekologickou šetrnost.

Reference

• United States Pharmacopeia. General Chapter <1226> Verification of Compendial Procedures. USP-NF. Rockville, MD: United States Pharmacopeia, 2024. DOI: https://doi.org/10.31003/USPNF_M870_03_01
• United States Pharmacopeia. General Chapter <857> Ultraviolet-Visible Spectroscopy. USP-NF. Rockville, MD: United States Pharmacopeia, 2022. DOI: https://doi.org/10.31003/USPNF_M3209_03_01
• United States Pharmacopeia. USP Monographs, Magnesium Sulfate. USP-NF. Rockville, MD: United States Pharmacopeia, 2024. DOI: https://doi.usp.org/USPNF/USPNF_M47040_06_01.html
• Worth Ciaran, Alwan Wesam, Zieschang Fabian. Method Verification of the United States Pharmacopeia Monograph with the Agilent Cary 60 UV-Vis. Agilent Technologies, Inc., 2024.
• Spectroscopy Solutions for Pharmaceuticals: Confidence in Compliance to USP <857> Using the Agilent Cary 60 UV-Vis Spectrophotometer. Agilent Technologies White Paper, 2016.
• Improved Lab Efficiency with the Agilent 18-Cell Changer Accessory. Agilent Technologies Technical Overview, 2024.