Determination of the crystallite size of graphite in calcined petroleum coke using ARL X’TRA Companion XRD

Význam tématu

Calcined Petroleum Coke (CPC) je klíčovým materiálem v metalurgii, výrobě hliníku a energetice. Kvalita CPC jako elektrody se odvíjí od krystalitické velikosti (Lc), která ovlivňuje elektrickou vodivost. X-ray difrakce (XRD) podle normy ASTM D5187 je standardní metodou pro stanovení této veličiny.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit schopnost přístroje ARL X’TRA Companion přesně a rutinně měřit krystalitickou velikost grafitu v CPC. Výsledky byly porovnány s certifikovanou referencí RDC-1104.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda:

• Reflexní měření grafitu s Cu Kα zářením (λ=1.541874 Å).
• 2minutová akvizice při rotaci vzorku v držáku s nulovým pozadím.
• Vyhodnocení šířky vrcholu [002] pomocí Pseudo-Voigt profilu.
• Výpočet Lc ze Scherrerovy rovnice, doplněný o možnost analýzy přes Williamson-Hallův přístup.

Instrumentace:

• Difraktometr Thermo Scientific ARL X’TRA Companion s θ/θ gonio v Bragg-Brentano geometrii.
• 600W rentgenka (Cu), divergence a Sollerovy štěrbiny, variabilní beam knife.
• Solid state pixel detektor s 55×55 μm pitch pro rychlý sběr dat.
• Integrovaný software s Rietveldovou analýzou a automatizovaným přenosem výsledků do LIMS.

Hlavní výsledky a diskuse

Stanovená krystalitická velikost Lc činila 28.0 Å, což odpovídá certifikované hodnotě 28.5±1.5 Å. Vzorek nevykazoval významné napětí (strain), takže výsledky nebyly ovlivněny Williamson-Hallovou analýzou.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé a opakovatelné stanovení Lc v rámci rutinní QA/QC laboratoře.
• Shoda s normou ASTM D5187 zajišťuje validitu výsledků.
• Integrovaná správa dat a reportování usnadňují workflow v průmyslovém provozu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metodiky o simultánní analýzu napětí krystalu.
• Integrace pokročilých Rietveldových modelů pro kvantitativní analýzu fází.
• Automatizace a umělá inteligence pro optimalizaci sběru a vyhodnocení dat.
• In situ měření a kombinované techniky (např. Raman, elektrická vodivost) pro širší charakterizaci CPC.

Závěr

Přístroj ARL X’TRA Companion prokázal vysokou přesnost a rychlost při stanovení krystalitické velikosti grafitu v CPC podle ASTM D5187. Metoda nabízí jednoduché uživatelské rozhraní a plně integrovaný workflow.

Reference

1. P. Scherrer, Göttinger Nachrichten Gesell. 1918, 2, 98–100.
2. G.K. Williamson, W.H. Hall, Acta Metall. 1953, 1, 22–31.